Ход анализа смеси катионов I аналитической группы

Внешний вид задачи: бесцветный, прозрачный раствор.

I. Открытие катиона NH₄⁺ 1) Реактив щелочь КОН или NaOH при нагревании В тигель берем 3-4 капли раствора задачи, прибавляем туда 3-4 капель раствора КОН или NaOH. Тигель закрываем часовым стеклом, к которому прикреплены влажные фенолфталеиновая и красная лакмусовая бумажки. Нагреваем на водяной бане. Если в задаче присутствует катион NH₄⁺, то выделяющийся NH₃ обнаруживают по посинению красной лакмусовой бумажки и покраснению фенолфталеиновой, а также по выделению запаха NH₃.

NH₄Cl + KOH ® NH₃­ + H₂O + KCl

NH₃ + H₂O ® NH₄OH

NH₄OH ® NH₄⁺ + OH^-

2) Реактив Несслера - K₂[HgI₄] в KOH

В пробирку берем 1-2 капли задачи и прибавляем 2-3 капли реактива Несслера. Если при этом образуется красно-бурый осадок, значит в задаче присутствует катион NH₄⁺.

NH₄Cl + 2K₂[HgI₄] + 4KOH ® [Hg₂ONH₂]I¯ + KCl + 7KI + 3H₂O

II. Удаление катиона NH₄⁺ 1) Если в задаче не обнаружен NH₄⁺, то проверив реакцию среды задачи (пункт III) открывают в отдельных порциях задачи катион К⁺ (пункт IV) и Na⁺ (пункт V).

2) Если в задаче обнаружен NH₄⁺, то его надо удалить из задачи, так как он мешает открытию К⁺ и Na⁺. Для этого в тигель помещают 15-20 капель задачи, выпаривают раствор и прокаливают остаток на песчаной бане в вытяжном шкафу до полного прекращения выделения белого дыма.

NH₄Cl ® NH₃­ + HCl ­ Остаток собирают стеклянной палочкой со стенок тигля и периодически помешивают. Проверяют полноту удаления NH₄⁺. Для этого тигель с сухим остатком охлаждают, несколько кристаллов берут стеклянной палочкой растворяют при помешивании в 1-2 каплях воды на предметной стекле и прибавляют 1-2 капли реактива Несслера. Если получается красно-бурый осадок или желтый раствор, то NH₄⁺ еще присутствует в задаче. Тогда операцию выпаривания и прокаливания повторяют до тех пор, пока реакция на NH₄⁺ будет отрицательной. Если NH₄⁺ не обнаружен смотри пункт IV.

III. Проверка реакции среды На красную и синюю лакмусовую бумажки наносят по капле полученного раствора. а) Если реакция среды щелочная, то ее нейтрализуют СН₃СООН. Если реакция среды кислая, то раствор в пробирке, где будет открывать К⁺ нейтрализуют NaOH, а где будем открывать Na⁺ нейтрализуем КОН. Нейтрализацию раствора производят следующим образом: стеклянной палочкой в пробирку вносят каплю кислоты или щелочи и раствор перемешивают. Затем раствор стеклянной палочкой выносят на лакмусовые бумажки. Так поступают до тех пор, пока цвет бумажки будет неизменным.

б) Если лакмусовые бумажки цвет не меняют – среда нейтральная.

IV. Открытие катиона К⁺

а) К 2 каплям нейтрального раствора прибавляем 2 капли реактива NaHC₄H₄O₆ и потираем стеклянной палочкой о стенки пробирки на холоду.

Если образуется белый кристаллический осадок, то в задаче присутствует К⁺:

KCl + NaHC₄H₄O₆ ® KHC₄H₄O₆¯ + NaCl

б) Реактив Na₃[Co(NO₂)₆] К 2-3 каплям раствора соли калия прибавляют равный объем реактива. При стоянии образуется осадок желтого цвета. KCl + Na₃[Co(NO₂)₆] ® KNa₂[Co(NO₂)₆]¯ + NaCl

V. Открытие катиона Na⁺ К 2 каплям нейтрального раствора прибавляем 2 капли реактива KH₂SbO₄ и потираем стеклянной палочкой о стенки пробирки на холоду. Если образуется кристаллический осадок, значит в задаче присутствует катион Na⁺. NaCl + KH₂SbO₄ ® NaH₂SbO₄ ¯ + KCl

На основании выполненной работы оформляется протокол.

Занятие 3