Используемые реактивы и материалы
Следующие промышленные реактивы и материалы использовали без дополнительной очистки: · пара-бромацетофенон (Acros Organics реагентной чистоты 98 %); · триэтоксиметан (Sigma Aldrich реагентной чистоты 98 %); · натрия хлорид (Merck квал “pro analysi”); · кислота серная от «ХИММЕД» пр-ва «Сигма Тек» квал. ос. ч. «11-5»; · ацетон разливной (из бочки) со склада ИНЭОС РАН; · гексан разливной (из бочки) со склада ИНЭОС РАН; · кальция хлорид безводный гранулированный имп.
Натрий металлический, хранящийся под слоем керосина, очищали от корки до чистого, блестящего металла, обезжиривали в гексане, осушали фильтровальной бумагой, нарезали кусочками и помещали в перегонную колбу с бензолом.
Бензол разливной (из бочки) со склада ИНЭОС РАН подвергали следующей очистке: выдерживали над безводным хлоридом кальция в течение ≥12 часов, затем кипятили с обратным холодильником над металлическим натрием в течение двух часов и подвергали фракционной перегонке под атмосферным давлением (рис. 2.1.1.1 и 2.1.1.2). Использовали после перегонки в течение суток.
Рис. 2.1.1.1. Кипячение бензола с обратным холодильником
Рис. 2.1.1.2. Фракционная перегонка бензола при атмосферном давлении
Синтез ТБФБ
Синтез тримера – ТБФБ – проводили на установке, изображённой на
1 2 3 4 5 6 7 8 9
Рис. 2.1.2.1. Лабораторная установка синтеза тримера – ТБФБ:
Хлороводород образовывался в колбе 2 при добавлении из капельной воронки 1 концентрированной серной кислоты к хлориду натрия. Далее газ через пузырьковый счётчик 3 и ёмкости 4 и 5 подавался в реактор 7 со скоростью три пузырька в секунду. Ёмкость 4 служит для осушки HCl от паров воды. Реактор представляет собой двухгорлую круглодонную колбу, в которую опущен зауженный капилляр для барботирования хлороводорода через реакционную смесь; избыток хлороводорода отводится под тягу. Температуру в реакторе поддерживали при помощи регулируемой нагревательной плитки с мешалкой. 5 г 4-бромацетофенона растворили в 20,12 мл бензола и добавили 5 мл триэтоксиметана (1,2 моль 4-бромацетофенона на 1 л жидкой фазы). Процесс проводится при 20оС. Появление насыщенной красно-бурой окраски (рис. 2.1.2.2) свидетельствует о начале реакции – образовании активного карбокатиона. С момента покраснения раствора барботировали через него HCl при постоянном перемешивании в течение одного часа. На дне реактора образовывался молочно-белый осадок продукта.
Рис. 2.1.2.2. Образование активного карбокатиона в контактном растворе
По завершении синтеза (через 1 час) прекращали подачу HCl, отсоединяли реактор и выделяли продукт.
Выделение продукта
Реакционную смесь из реактора переносили на фильтр Шотта
Рис. 2.1.3.1. Выделение продукта – ТБФБ
Выход продукта – 1,3,5-трис-(пара-бромфенил)бензола – составил 39,56% мольных.
Контроль чистоты ТБФБ
Чистоту ТБФБ подтверждали методом ТСХ. Элементный, а также спектральный анализ не проводили, т.к. данный метод хорошо отработан.
Популярное: Генезис конфликтологии как науки в древней Греции: Для уяснения предыстории конфликтологии существенное значение имеет обращение к античной... Как выбрать специалиста по управлению гостиницей: Понятно, что управление гостиницей невозможно без специальных знаний. Соответственно, важна квалификация... Личность ребенка как объект и субъект в образовательной технологии: В настоящее время в России идет становление новой системы образования, ориентированного на вхождение... ©2015-2024 megaobuchalka.ru Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. (420)
|
Почему 1285321 студент выбрали МегаОбучалку... Система поиска информации Мобильная версия сайта Удобная навигация Нет шокирующей рекламы |