Порядок выполнения работы. 1. Получение золей галогенидов серебра

1. Получение золей галогенидов серебра

В 3 колбы наливают по 10 мл 0,01 н раствора нитрата серебра. По каплям при интенсивном перемешивании добавляют в первую колбу 3 мл, во вторую – 9 мл, в третью – 10 мл 0,01 н раствора йодида калия.

Повторяют опыт, но в колбы наливают по 10 мл 0,01 н раствора иодида калия и по каплям при интенсивном перемешивании добавляют в первую колбу 3 мл, во вторую – 9 мл, в третью – 10 мл 0,01 н раствора нитрата серебра.

Объяснить наблюдаемые явления. Написать уравнение реакции. Нарисовать формулы мицелл для различных золей.

2. Получение золя гидроксида железа (III) методом конденсации

В конической колбе на 250 мл нагревают до кипения приблизительно 100 мл дистиллированной воды и добавляют несколько капель 2 %-ного раствора хлорида (III) железа. В результате гидролиза образуется красно-коричневый золь.

Механизм образования золя следующий.

В растворе хлорид железа подвергается гидролизу:

FeCl₃ + H₂O = FeOHCl₂ + HCl,

Fe³⁺ + H₂O=FeOH²⁺ + H⁺,

FeOHCl₂ + H₂O = Fe(OH)₂Cl (или FeOCl + H₂O) + HCl,

FeOH⁺⁺ = FeO⁺ + H⁺.

При кипячении степень гидролиза увеличивается:

Fe(OH)₂Cl + H₂O = Fe(OH)₃¯ + HCl,

Fe(OH)₂⁺ + H₂O = Fe(OH)₃¯ + H⁺.

Молекулы малорастворимого соединения Fe(OH)₃, слипаясь между собой, образуют агрегат:

m Fe(OH)₃.

Поверхность агрегата, обладая большой избыточной свободной энергией, адсорбирует ионы из раствора. Причём преимущественно адсорбируются ионы, дающие с ионами решетки нерастворимые соединения. В данном случае будут адсорбироваться ионы FeO⁺, при этом образуется положительно заряженное ядро:

m Fe(OH)3 nFeO⁺.

Положительно заряженная поверхность ядра притягивает из раствора отрицательно заряженные ионы, называемые противоионами (в данном случае ионы Cl^–), с другой стороны, на противоионы действует сила диффузии (теплового движения), стремящаяся равномерно распределить их по всему объему. Под действием этих двух сил часть ионов плотно притягивается к ядру, образует заряженную коллоидную частицу:

[m Fe(OH)3 nFeO⁺ (n–x)Cl^–]^+x,

а другая часть ионов располагается на некотором расстоянии от ядра, образуя диффузный слой:

[m Fe(OH)3 nFeO⁺ (n–x)Cl^–]^+x xCl^–.

Образующаяся мицелла является в целом электронейтральной. Устойчивость золей определяется толщиной диффузного слоя. Чем больше толщина диффузного слоя, тем больше расстояние, на которое могут сблизиться коллоидные частицы, тем меньше вероятность их слипания, тем устойчивее золь.

Определение среднего размера коллоидных частиц

Цель работы

1. Ознакомиться с методом турбидиметрии.

2. Определить средний размер коллоидных частиц золя иодида серебра.

Реактивы и оборудование

1. Нитрат серебра, 0,01 н раствор.

2. Иодид калия, 0,01 Н раствор.

3. Фотоколориметр КФК-2МП.

Порядок выполнения работы

Определение размера частиц йодистого серебра

В колбу на 50 мл наливают 10 мл 0,01 н раствора иодида калия и при сильном перемешивании добавляют 7 мл 0,01 н раствора нитрата серебра. В левую ячейку на все время измерений устанавливается кювета с дистиллированной водой, в правую – кювета с золем.

Произвести измерение на фотоколориметре со светофильтрами № 3¼8 (λ = 400¼750 нм) в соответствии с инструкцией к прибору.

Результаты эксперимента занести в таблицу

Полученные данные представить в виде графика зависимости в координатах lg R – lgλ принимая, что в бесцветном золе ослабление проведшего светового потока обусловлено только светорассеянием. По углу наклона полученной прямой определить n – показатель степени в уравнении Рэлея для интенсивности рассеянного света.

Таблица 3.1

Результаты эксперимента

По графику зависимости Х = f (r), где Х = n в уравнении (3.13) определить средний размер частиц (рис. 3.4).

Рис. 3.4. Определение среднего размера коллоидных частиц

Вопросы для контроля

1. Причины образования двойного электрического слоя (ДЭС). Современные представления о строении ДЭС.

2. Влияние индифферентных и неиндифферентных электролитов на электрокинетический потенциал. Строение мицелл гидрофобных золей.

3. Какие оптические свойства наблюдаются при падении света на коллоидную систему?

4. Рассеяние света в коллоидных системах. Закон Рэлея и условия его применимости.

5. Основной закон светопоглощения. (Закон Бугера-Ламберта-Бэра). Светопропускание. Оптическая плотность.

6. Нефелометрия и турбидиметрия.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 4

МИКРОГЕТЕРОГЕННЫЕ СИСТЕМЫ

ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ