Определение пестицидов.

10 г творога растирают с 10 см насыщенного раствора хлористого натрия и переносят в делительную воронку вместимостью 250 см.

Изм.

Лист

№ докум.

Подпись

Дата

Лист

ОПТ 01.00.00. ПЗ

Приливают 80 см ацетона, встряхивают 2 мин, прибавляют 100 см хлороформа и вновь встряхивают.

5 см очищенного экстракта из колбы переносят в градуированную пробирку и выпаривают на водяной бане при температуре (50±2) °С до объема 0,2 см. Этот объем при помощи микропипетки наносят на стеклянную пластинку со слоем сорбента на расстоянии 15 мм от края в одну точку так, чтобы диаметр пятна (след от нанесения раствора) не превышал 10 мм. Колбу ополаскивают 5 смдиэтилового эфира, который переносят в ту же градуированную пробирку, упаривают до объема 0,2 см на водяной бане при температуре 35-40 °С и наносят его в центр первого пятна. Справа и слева от места нанесения пробы на расстоянии 20 мм наносят стандартные растворы смеси пестицидов, содержащие 1,0 или 10,0 мкг препарата. Для этого стандартный раствор разбавляют в 10-100 раз. Пластинку с нанесенными растворами помещают в камеру для хроматографирования, на дно которой за 30 мин до начала хроматографирования наливают подвижный растворитель--гексан. Край пластинки с нанесенными растворами может быть погружен в подвижный растворитель не более чем на 5 мм. После того, как фронт растворителя поднимается на 100 мм, пластинку вынимают из камеры и оставляют на 2-3 мин для испарения растворителя. Пластинку опрыскивают из пульверизатора проявляющим реактивом, приготовленным по п.2.3.1, и облучают 10-15 мин ультрафиолетовым светом, держа пластинки на расстоянии 200 мм от ртутно-кварцевой лампы ПРК-4. При наличии хлорорганических пестицидов на пластинке появляются пятна серо-черного цвета.

Количественное определение пестицидов производят сравнением размера пятна пробы с размером пятна стандартного раствора. Сравнение размеров пятен производят визуально или измерением их площадей. При

расчете содержания пестицида в пробе предполагают, что между количеством препарата в пробе и площадью его пятна на пластинках

Изм.

Лист

№ докум.

Подпись

Дата

Лист

ОПТ 01.00.00. ПЗ

существует прямая зависимость. Эта зависимость соблюдается лишь при содержании пестицидов до 10 мкг в пробе.

 

10. Определение микробиологических показателей:

- бактерий группы кишечных палочек .

Метод определения БГКП по признакам роста на жидкой среде Кесслер основан на способности БГКП сбраживать в питательной среде лактозу собразованием газа и кислоты при температуре (37 ±1) °С в течение 24 ч. Признак роста БГКП на жидкой среде Кесслер - визуально наблюдаемое накопление газа в поплавке.

Посев продуктов или их разведений в жидкую среду Кесслер, проводят в количестве от 0,1 до 0,001 г.

По 1 см³ соответствующих разведений продукта засевают в пробирку с 5см³ жидкой среды Кесслер. Каждое разведение засевается в одну пробирку со средой.

Пробирки или колбы с посевами помещают в термостат при (37 ±1) °С на 18-24 ч.

При снятии результатов пробирки или колбы с посевами просматривают и визуально определяют наличие или отсутствие газа в поплавках.

При наличии газообразования в наименьшем из засеваемых объемов считается, что БГКП обнаружены в данном объеме продукта.

- дрожжей, плесеней.

Из подготовленной пробы продукта и (или) его разведения отбирают навеску объемом (1±0,1) см. Продукт и (или) его разведения высевают параллельно в две чашки Петри. Посевы заливают расплавленной и охлажденной до температуры (45±1) °С. Параллельно с этим заливают чашку Петри 15-20 см среды для проверки ее стерильности. Посевы термостатируют при температуре (24±1) °С в течение 5 сут, посевы на

Изм.

Лист

№ докум.

Подпись

Дата

Лист

ОПТ 01.00.00. ПЗ

чашках Петри термостатируют дном вверх. Через 3 сут термостатирования проводят предварительный учет типичных колоний или появления характерных признаков роста на жидких питательных средах. Если в посевах

на агаризованных средах присутствуют мукоровые, очень быстро растущие грибы, то снятие предварительных результатов необходимо проводить очень осторожно, не допуская того, чтобы споры этих грибов осыпались и дали рост вторичных колоний. Через 5 сут проводят окончательный учет результатов термостатирования посевов. Колонии дрожжей и

плесневых грибов разделяют визуально.

Рост дрожжей на агаризованных средах сопровождается образованием крупных, выпуклых, блестящих, серовато-белых колоний с гладкой поверхностью и ровным краем. Развитие дрожжей в жидкой среде сопровождается появлением мути, запаха брожения и газа.

Развитие плесневых грибов на питательных средах сопровождается появлением мицелия различной окраски.

Для количественного подсчета отбирают чашки, на которых выросло от 15 до 150 колоний дрожжей и (или) от 5 до 50 колоний плесневых грибов.
11. Обнаружение растительных жиров и масел в жировой фазе продукта газожидкостной хроматографией.

В пластиковую или стеклянную бутыль вместимостью 500 см помещают (200,0±0,1) г продукта и добавляют 300 см смеси хлороформа и этанола в соотношении 2:1 (по объему). Бутыль закрывают крышкой, закрепляют на лабораторном перемешивающем устройстве и перемешивают в течение 0,5-1,0 ч.

Полученный экстракт фильтруют в стакан вместимостью 200 см через сухой складчатый фильтр. Для отделения жировой фракции стакан помещают на 1 ч на водяную баню или в сушильный шкаф при температуре (50±2) °С.

Изм.

Лист

№ докум.

Подпись

Дата

Лист

ОПТ 01.00.00. ПЗ

Вносят (10±1) мг дигитонина стерина в пробирку и добавляют 0,5 см смеси формамида и диметилформамида (1:1 по объему). При необходимости раствор осторожно подогревают. Добавляют 2,5 см н-пентана в охлажденный раствор, закрывают пробирку пробкой и перемешивают интенсивным вращением. Оставляют в покое до расслоения и используют для анализа верхний слой, содержащий свободные стерины. Расчетное значение массовой концентрации стеринов в верхнем слое раствора 1 мг/см.

Подключают детектор, зажигают пламя и регулируют скорость подачи водорода и кислорода (или воздуха) так, чтобы высота пика хроматограммы холестерина была не менее 50 % верхнего предела регистрации записывающего устройства.

Включают записывающее устройство, подбирают скорость записи и устанавливают перо самописца на нулевую отметку. Подачу водорода, кислорода и включение записывающего устройства проводят в соответствии с инструкцией к прибору.

Вводят в колонку от 3·10 до 5·10 см раствора по 10.1 и записывают хроматограмму. Для более точного определения последовательно проводят запись четырех хроматограмм. Первую и третью хроматограмму записывают для раствора контроля чувствительности; вторую и четвертую - для раствора, приготовленного по Объемы растворов должны быть одинаковыми.

Если на хроматограмме наблюдаются пики с временем удерживания, характерным для ситостеринов, и их высота более 2% верхнего предела измерений, установленного по раствору для контроля чувствительности обнаружения стеринов молочного жира (1 мг свежеприготовленных стеринов молочного жира и 1 см н-пентана), то это подтверждает наличие ситостеринов в анализируемой пробе. Присутствие на хроматограмме пика ситостерина или других фитостеринов подтверждает наличие в пробе продукта растительных масел или жиров.

 

 

Изм.

Лист

№ докум.

Подпись

Дата

Лист

ОПТ 01.00.00. ПЗ

Этапы и показатели производственного контроля творога

Таблица 1.9 Технохимический и микробиологический контроль творога 9% жирностью

Объект	Контролируемый показатель	Периодичность контроля	Отбор проб	Методы контроля, измерительные приборы
Приемка молока	Органолептические показатели	Ежедневно в каждой партии	Из каждой транспортной емкости	ГОСТ 28283 Молоко коровье. Метод органолептической оценки запаха и вкуса.
Температура, °С	То же	В каждом отсеке цистерн	ГОСТ 26754 Молоко. Методы измерения температуры
Кислотность, °Т	ГОСТ 3624 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности
Плотность, кг/м3	ГОСТ 3625 Молоко и молочные продукты. Методы определения плотности
Массовая доля жира, %	ГОСТ 5867 Молоко и молочные продукты.Методы определения влаги и сухого вещества
Масса, кг или объем, м3	Весы с НПВ- 500 кг
Обезжиренное молоко	Органолептические показатели	Ежедневно	В каждой партии	ГОСТ 13277 Молоко коровье пастеризованное
Титруемая Кислотность, °Т	То же	В каждой партии	ГОСТ 3624 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности
Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист ОПТ 01.00.00. ПЗ     Объект	Контролируемый показатель	Периодичность контроля	Отбор проб	Методы контроля, измерительные приборы
Обезжиренное молоко	Массовая доля жира, %	То же	То же	ГОСТ 5867 Молоко и молочные продукты. Методы определения влаги и сухого вещества
Плотность	То же	То же	ГОСТ 3625 Молоко и молочные продукты. Методы определения плотности
Массовая доля белка, %	Не реже 2 раз в месяц	То же	ГОСТ 25179 Молоко. Методы определения белка.
Масса, кг	То же	В каждой партии	Весы с НПВ 500 кг
Нагревание молока	Температура °С	Ежедневно	В каждой партии	ГОСТ 6651 Термопреобразователи сопротивления. Общие технические требования и методы испытаний
Сепарирование	Температура, °С	Ежедневно	В каждой партии	ГОСТ 26754 Молоко. Методы измерения температуры
Пастеризация обезжиренного молока	Температура, °С	Ежедневно	В каждой партии	Диаграммная лента, термометр
Время, ч.	Ежедневно	В каждой партии	Часы
Промежуточное хранение	Время, ч.	Ежедневно	Часы
Объект	Контролируемый показатель	Периодичность контроля	Отбор проб	Методы контроля, измерительные приборы
Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист ОПТ 01.00.00. ПЗ     Заквашивание молока	Температура, °С	Ежедневно	В каждой партии	Термопреобразователь
Масса хлористого кальция на 100 г	Периодически	Выборочно	Расчетный
Масса ферментного препарата	Периодически	Выборочно	Расчетный
Сквашивание молока	Кислотность сгустка, °Т, рН	Ежедневно	В каждой партии	Титрометрически, рН - метр
Кислотность сыворотки, °Т	Ежедневно	В каждой партии	ГОСТ 3624 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности
Продолжит., ч	Ежедневно	То же	Часы
Перемешивание сгустка	Время, мин.	Ежедневно	То же	Часы
Подогревание сгустка	Температура, °С	Ежедневно	В каждой партии	Термопреобразователь
Охлаждение сгустка	Температура, °С	Ежедневно	В каждой партии	Термопреобразователь
Сыворотка в процессе прессования	Наличие частичек белка	Через каждые 20 – 30 мин.	В каждой партии	Визуально
Охлаждение творога	Температура, °С	Ежедневно	В каждой партии	Термопреобразователь
Объект	Контролируемый показатель	Периодичность контроля	Отбор проб	Методы контроля, измерительные приборы
Фасование готового продукта	Масса, кг	Ежедневно	В каждой партии	Весы с НВП – 500, кг
Качество	Ежедневно	То же	Визуально
Готовый продукт	Кислотность, °Т	Ежедневно	То же	ГОСТ 3624 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности
Массовая доля жира, %	Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист ОПТ 01.00.00. ПЗ     Ежедневно	В каждой партии	ГОСТ 5867 Молоко и молочные продукты.Методы определения влаги и сухого вещества
Массовая доля влаги, %	Ежедневно	В каждой партии	ГОСТ 3626 «Молоко и молочные продукты. Методы определения содержания влаги и сухого вещества»
Органолептические показатели	Ежедневно	В каждой партии	По ГОСТ 13264 Молоко коровье. Требования при закупках
Хранение	Температура, °С	Термометр
Время, ч	Часы по ГОСТ 23874 Часы электронно-механические настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия.

 

 

Изм.

Лист

№ докум.

Подпись

Дата

Лист

ОПТ 01.00.00. ПЗ

1.6 Пищевая безопасность. Способы фальсификации и способы ее выявления.

Виды фальсификации творога

Фальсификация - подделка, изменение (обычно с корыстной целью) вида или свойства предметов.

Фальсификация творога и творожных изделий может быть технологическая и ассортиментная. При получении творога в широкогорлых флягах, следует отбирать пробу по всей высоте фляги, так как возможна послойная фальсификация творогом пониженной жирности. Критерии подлинности представлены в таблице 1.10.

Таблица 1.10. Критерии подлинности продукции при различных способах ее фальсификации

Виды продукции	Способ фальсификации	Критерии подлинности
Творог и творожные продукты	Снижение пищевой ценности	Массовая доля жира. Массовая доля белка. Состав моно - и дисахаридов
Использование не молочных видов сырья, добавление растительных масел	Жирнокислотный состав жировой части продукта
Фальсификация белкового азота (использование меламина)	Отсутствие меламина
Изменение видовой характеристики продукции	Состав органических кислот

 

Изм.

Лист

№ докум.

Подпись

Дата

Лист

ОПТ 01.00.00. ПЗ

Ассортиментная фальсификация творога происходит за счет: подмены одного вида кисломолочного продукта другим; одного сорта другим. Может происходить и подмена высокожирного творога (с 18% содержанием жира) на полужирный (9%) и даже обезжиренный (1%) творог.

Качественная фальсификация творога происходит за счет замены молочного жира растительным маслом, гидрогенизированными жирами.

Информационная фальсификация кисломолочных продуктов -- это обман потребителя с помощью неточной или искаженной информации о товаре. Этот вид фальсификации осуществляется путем искажения информации в товарно-сопроводительных документах, маркировке и рекламе.

Нечистый вкус и запах появляются при развитии в твороге посторонней микрофлоры из-за нарушения санитарно-гигиенического состояния производства.

Горький вкус образуется при использовании излишних доз пепсина или при распаде белков под действием пептонизирующих бактерий.

Кислый вкус возникает при переквашивании творога или при хранении в условиях повышенной температуры.

Дрожжевой привкус обнаруживается в твороге - при длительном хранении, неплотной набивке и повышенной температуре. Этот дефект сопровождается вспучиванием и газообразованием.

Грубая, сухая, крошливая консистенция обусловлена повышенной температурой отваривания или чрезмерной длительностью этого процесса, высокой температурой и длительностью прессования.

Резинистая консистенция - технологический дефект, возникающий при передозировке сычужного фермента или при повышенных температурах сквашивания.

Тягучая, ослизлая консистенция появляется в твороге в связи с развитием слизеобразующих бактерий.

 

 

Изм.

Лист

№ докум.

Подпись

Дата

Лист

ОПТ 01.00.00. ПЗ

1.7 Продуктовый расчет .

При традиционном способе производства творога по количеству готового продукта рассчитывают количество творога Мтв, кг/см, с учетом потерь при расфасовке определяем по формуле :

, (1.3)

Мг.п. – сменная мощность проектируемого предприятия по выработке творога в натуральном выражении;

П – потери при расфасовке.

 

Расход нормализованной смеси на 1 т творога:

,

где (1.4)

Рн.см. – норма расхода нормализованной смеси на 1000 кг творога;

С – степень использования жира, выраженная отношением количества жира в твороге к количеству жира в переработанном сырье, С= 90,06%;

Жтв. – массовая доля жира в твороге, Жтв.=9%;

Жн.см. – массовая доля жира в нормализованной смеси, %, определяем по формуле:

Жн.см. = К × Бм, (1.5)

где К – коэффициент нормализации для творога 9%-ной жирности, К=0,5;

Бм – массовая доля белка в молоке, %, определяется по формуле:

Бм = 0,5 × Жм +1,3, (1.6)

Жм- жирность цельного молока, Жм=3,6%

Бм = 0,5 × 3,6 + 1,3 = 3,1%

Жн.см. = 0,5 × 3,1 = 1,55%

Расход нормализованной смеси на весь выпуск творога Мн.см, кг, рассчитывается по формуле:

Мн.см. = Рн.см. × Мтв. , (1.7)

Мн.см. = 6,447 × 1006,8=6491,3 кг

Количество бактериальной закваски Мз, кг, определяют по формуле:

, где (1.8)

Мн.см. – масса нормализованной смеси на весь выпуск творога, кг/см;

Рз. – количество вносимой закваски, Рз=5 кг.

Количество нормализованного молока до внесения закваски Мн.м, кг, определяем по формуле:

Мн.м. = Мн.см. – Мз, (1.9)

Мн.м. =6491,3-309,1=6182,2 кг

Выход сыворотки Мсыв, кг, оставшейся от производства, определяется по формуле:

, (1.10)

Изм.

Лист

№ докум.

Подпись

Дата

Лист

ОПТ 03.00.00. ПЗ

Далее рассчитываем количество цельного молока Мц.м, кг, и сливок Мсл, кг, по формулам материального баланса:

, (1.11)

, (1.12)

=391,9 кг

Для производства творога классического с массовой долей жира 9% в количестве 1000 кг необходимо:

– цельного молока с массовой долей жира 3,6% – кг;

– закваски, приготовленной на обезжиренном молоке в количестве кг;

– оставшееся количество сливок с массовой долей жира 30% – 391,9 кг;

– оставшееся количество сыворотки составляет

Изм.

Лист

№ докум.

Подпись

Дата

Лист

ОПТ 01.00.00. ПЗ

 

Изм.

Лист

№ докум.

Подпись

Дата

Лист

ОПТ 01.00.00. ПЗ

1.8 Выбор оборудования

Молочные продукты, в частности молоко, являются хорошей питательной средой для микроорганизмов. Микроорганизмы, размножаясь, могут значительно ускорить процесс порчи молочной продукции. Кроме того, микроорганизмы могут вызвать опасные заболевания людей. Поэтому важнейшая задача при выпуске молочных продуктов – уничтожить содержащиеся в них микроорганизмы.

Одним из способов уничтожения микроорганизмов является кипячение. Однако кипячение сильно изменяет свойства молочных продуктов, вкус, запах и т.д. Установлено, что для уничтожения активных форм микроорганизмов нет необходимости нагревать продукты до кипячения. Жизнедеятельность микроорганизмов при соблюдении некоторых условий может быть подавлено при нагревании до (85–95)°С. Впервые установил губительное действие на микроорганизмы высоких температур и применил их для обработки продуктов с целью их сохранения французский ученый Л. Пастер. По имени этого ученого такая обработка называется пастеризацией.

Пастеризация может быть длительной, кратковременной и мгновенной. При длительной пастеризации молоко нагревают до (63–65)°С и выдерживают при этой температуре 30 минут, при кратковременной молоко нагревают до (72–76)°С с выдержкой 15–20 секунд, при мгновенной пастеризации молоко нагревают до (85–95)°С без выдержки.

Выбор режимов пастеризации предопределяется технологическими условиями и свойствами продукта. При содержании в продукте компонентов, отличающихся низкой термоустойчивостью, следует применять длительную пастеризацию. Процесс длительной пастеризации хотя и обеспечивает надежное уничтожение патогенных микробов и наименьшее изменение физико-химических свойств молока, однако требует больших затрат, связанных с использованием малопроизводительного оборудования.

Наиболее распространенный способ в производстве пастеризованного молока, кисломолочных продуктов и мороженого – кратковременная

Изм.

Лист

№ докум.

Подпись

Дата

Лист

ОПТ 01.00.00. ПЗ

пастеризация. Этот способ также надежен для инактивации микробов и максимального сохранения исходных свойств молока. Моментальная пастеризация по воздействию на микробы и свойства молока аналогична кратковременной. Она рекомендуется для пастеризации сливок, из которых вырабатывают масло, и при производстве молочных консервов. Таким образом, все способы пастеризации позволяют получить продукт, безвредный для непосредственного употребления в пищу, но имеющий ограниченный срок хранения.

В молочной промышленности для пастеризации молока и молочных продуктов применяют пастеризационные установки.

Наибольшее применение получили четыре типа пастеризационных аппаратов: ванны длительной пастеризации, паровые пастеризаторы с вытеснительными барабанами, пластинчатые пастеризаторы и трубчатые пастеризаторы. Пастеризационные установки пластинчатого типа, или пастеризационно-охладительные установки, предназначены для пастеризации и охлаждения в потоке питьевого молока, молока при выработке кисломолочных продуктов, сливок и смеси мороженного. Пастеризационные установки трубчатого типа предназначены для пастеризации в потоке молока и сливок. Все установки снабжаются системами автоматического контроля и регулирования температуры пастеризации. По производительности трубчатые пастеризаторы не уступают пластинчатым пастеризаторам.

Недостатком трубчатых пастеризаторов является их большие размеры в сравнении с пластинчатыми при равной производительности. Этот недостаток усугубляется еще и тем, что трубчатые аппараты требуют значительного свободного пространства с торцевой стороны, необходимого для работы длинными ершами при мойке аппарата.

Преимуществом трубчатых пастеризаторов в сравнении с пластинчатыми является значительно меньшее количество и меньшие размеры уплотнительных прокладок, требующих частого и трудоемкого ремонта. В трубчатых аппаратах нет секции рекуперации тепла. Поэтому трубчатые пастеризаторы применяются главным образом там, где регенерация тепла не нужна.

Процесс пастеризации молока, как все тепловые процессы, является весьма энергоемким и дорогостоящим. Поэтому расчет и проектирование теплообменника для пастеризации молока являются актуальными.