Мегаобучалка Главная | О нас | Обратная связь


Текущая оценка ранее признанных компетентными лабораторий



2019-12-29 204 Обсуждений (0)
Текущая оценка ранее признанных компетентными лабораторий 0.00 из 5.00 0 оценок




7.3.1 Общие соображения о постоянных контрольных экспериментах

Чтобы гарантировать, что признанная компетентной лаборатория продолжает функционировать удовлетворительно, необходима постоянная оценка, и она должна осуществляться либо путем инспекционных посещений лаборатории, либо путем участия ее в оценочных экспериментах. Не существует никакого жесткого и твердого правила для того, чтобы сказать, насколько часто должна осуществляться такая оценка, так как различные факторы оказывают влияние на такое решение, например технические, экономические и факторы безопасности. Решение должно приниматься ответственной инстанцией в зависимости от обстоятельств.

Постоянная оценка часто становится причиной возникновения ситуации, при которой большое количество лабораторий должно оцениваться одновременно. В данной ситуации сопоставление с лабораторией высокого рейтинга не рекомендуется, так как даже наилучшая лаборатория должна быть подвергнута проверке. В этом случае необходимо проводить совместный оценочный эксперимент.

7.3.2 Оценка практической деятельности лабораторий

Практическая деятельность лабораторий оценивается путем инспекционных посещений, как описано в 7.2.1.

7.3.3 Метод измерений с использованием стандартных образцов

Метод, описанный в ГОСТ Р ИСО 5725-4, при постоянной оценке деятельности лаборатории может быть соответствующим образом использован.

7.3.4 Метод измерений, для которого нет стандартных образцов

7.3.4.1 Общие положения

7.3.4.1.1 В случае отсутствия стандартных образцов оценка каждой лаборатории основывается на совместном оценочном эксперименте при участии нескольких лабораторий.

Планирование оценочного эксперимента очень сходно с планированием эксперимента по оценке прецизионности; поэтому здесь применимы многие соображения, изложенные в частях 1 и 2 ГОСТ Р ИСО 5725. Целью является оценка каждой лаборатории, поэтому выбор количества повторяющихся измерений на каждом уровне подобен ситуации с одной лабораторией, описанной в 7.2.2.

Поскольку целью является оценочный эксперимент, участвовать может меньшее количество лабораторий, чем в эксперименте по оценке прецизионности. Например, этот эксперимент может выполняться только для национальных участников (лабораторий стран-организаторов). Особенно важно, что снижение количества не уменьшает систематического отклонения между лабораториями. При таком уменьшении повысился бы риск невозможности обнаружить выпадающую лабораторию.

7.3.4.1.2 После рассмотрения вопросов, упомянутых в 7.2.2, испытуемый материал рассылают p лабораториям с q уровнями, и на каждом уровне осуществляют по n измерений. При оценке результатов следует пользоваться методами, представленными в разделе 7 ГОСТ Р ИСО 5725-2. Так как возможно отсутствие или получение дополнительных результатов измерений, в базовых элементах может оказаться их различное количество.

Внутреннюю прецизионность оценивают для каждой лаборатории, как изложено в разделе 6 настоящей части ГОСТ Р ИСО 5725.

7.3.4.1.3 С целью суммарной оценки систематических погрешностей на каждом уровне рассчитывают дисперсию воспроизводимости (см. 7.5 ГОСТ Р ИСО 5725-2)

                                                             (9)

где

                                       (10)

и

                                                            (11)

Межлабораторную дисперсию sL2 сравнивают с известной межлабораторной дисперсией sL2 с точки зрения соответствия критерию, описываемому неравенством

                                                    (12)

в котором  - это (1 - a)-квантиль c2-распределения с n = p - 1 степенями свободы. При отсутствии других указаний уровень значимости a предполагается равным 0,05.

Если неравенство (12) выполняется, то межлабораторная дисперсия sL2 является приемлемой, и можно сделать вывод, что всеми лабораториями на рассматриваемом уровне были получены достаточно точные результаты.

Если неравенство (12) не выполняется, то путем вычисления значений статистики Граббса находят наиболее отклоняющееся наблюдение (выброс), после чего результаты соответствующей лаборатории исключают и дисперсии оценивают снова для оставшихся (p - 1) лабораторий. Если при этом скорректированная дисперсия удовлетворяет критерию (12), то (p - 1) лабораторий признают прошедшими проверку удачно или снова рассчитывают значения статистик Граббса, и процедуру повторяют, в случае необходимости, несколько раз. Как было упомянуто в ГОСТ Р ИСО 5725-2, критерий Граббса неудобен для повторных применений, так как большое количество выбросов может привести к инспектированию всех данных на всех уровнях. Если одни и те же лаборатории характеризуются отклонениями на нескольких уровнях, то можно сделать вывод, что данные лаборатории работают с систематической погрешностью, которая чересчур высока. Если отклонения отмечены только на одном уровне, это является достаточным основанием для того, чтобы исследовать испытуемый материал на предмет его неоднородности. Если отклонения имеют место на различных уровнях в различных лабораториях, то отклонения, возможно, являются следствием несовершенства самого оценочного эксперимента. В таком случае необходимо критически проверить каждую отдельную часть оценочного эксперимента, чтобы по возможности найти объяснения.

Лаборатория, которая оказалась источником выбросов (независимо от того, идет ли речь о внутренней прецизионности или систематической погрешности), должна быть проинформирована о результатах экспериментов, и с целью улучшения практической деятельности лаборатории необходимо рассмотреть методологию ее работы.

7.3.4.1.4 В последовательных оценочных экспериментах должны использоваться различные испытуемые материалы с тем, чтобы лаборатории при работе с одним специфическим материалом не впадали в искушение демонстрировать чрезвычайно высокую прецизионность. Более того, как указано в 7.2.2, материал должен отправляться анонимно, чтобы гарантировать, что измерения выполняют в лаборатории как обычно.

Если оценочный эксперимент дает результаты, существенно отличающиеся от результатов более ранних экспериментов, то чтобы найти возможные объяснения данным непредвиденным наблюдениям, необходимо подвергнуть анализу всю доступную информацию.

7.3.4.2 Пример. Анализ щелочности воды

7.3.4.2.1 Основные положения

При контроле качества воды химические анализы выполняют во многих лабораториях. Чтобы быть признанными, деятельность таких лабораторий должна быть неоднократно проверена. В настоящем примере рассматривают определение общей щелочности воды методом потенциометрического титрования. Для этой задачи не существует стандартных образцов, поэтому оценка была проведена с применением оценочного эксперимента.

В проведенном эксперименте принимали участие 18 лабораторий, при этом рассматривалось два уровня, и по два параллельных определения выполнялось на каждом уровне в каждой лаборатории.

7.3.4.2.2 Исходные данные

См. таблицу 11.

Таблица 11 - Щелочность воды

Номер лаборатории

Уровень

Номер лаборатории

Уровень

1 2 1 2

1

2,040 5,250

10

2,170 5,520
2,040 5,300 2,200 5,330

2

2,100 5,460

11

1,980 4,990
2,110 5,460 1,940 5,020

3

2,070 5,240

12

2,120 5,340
2,070 5,200 2,110 5,330

4

2,070 5,308

13

2,160 5,330
2,090 5,292 2,150 5,420

5

2,740 5,850

14

2,050 5,330
2,610 5,850 2,070 5,330

6

2,086 5,305

15

2,070 5,387
2,182 5,325 2,056 5,335

7

2,128 5,296

16

2,010 5,210
2,076 5,346 2,030 5,330

8

2,060 5,340

17

2,066 5,300
2,080 5,340 2,070 5,280

9

2,060 5,310

18

2,060 5,300
2,080 5,300 2,070 5,280

7.3.4.2.3 Расчет средних значений и расхождений в базовых элементах

Средние значения в базовых элементах представлены в таблице 12, а расхождения - в таблице 13.

Таблица 12 - Средние значения в базовых элементах по данным таблицы 11

Номер лаборатории

Уровень

Номер лаборатории

Уровень

1 2 1 2
1 2,040 5,275 10 2,185 5,425
2 2,105 5,460 11 1,960 5,005
3 2,070 5,220 12 2,115 5,335
4 2,080 5,300 13 2,155 5,375
5 2,675 5,850 14 2,060 5,330
6 2,134 5,315 15 2,063 5,361
7 2,102 5,321 16 2,020 5,270
8 2,070 5,340 17 2,068 5,290
9 2,070 5,305 18 2,065 5,290

Таблица 13 - Расхождения в базовых элементах по данным таблицы 11

Лаборатория

Уровень

Лаборатория

Уровень

1 2 1 2
1 0,000 0,050 10 0,030 0,190
2 0,010 0,000 11 0,040 0,030
3 0,000 0,040 12 0,010 0,010
4 0,020 0,016 13 0,010 0,090
5 0,130 0,000 14 0,020 0,000
6 0,096 0,020 15 0,014 0,052
7 0,052 0,050 16 0,020 0,120
8 0,020 0,000 17 0,004 0,020
9 0,020 0,010 18 0,010 0,020

Предварительно установленные значения стандартных отклонений повторяемости (сходимости) и воспроизводимости на двух уровнях составляют:

sr1 = 0,023,             sr2 = 0,027,

sR1 = 0,045,             sR2 = 0,052.

7.3.4.2.4 Оценка внутренней прецизионности

Расхождения wij, приведенные в таблице 13, сравнивают со стандартным отклонением повторяемости с использованием формулы

При a = 0,05 и n = 1 значение

Для уровня 1 отклонения обнаружены в следующих лабораториях:

- лаборатория № 5: w2 = 0,0169, полученное значение равно 15,974 (левая часть неравенства);

- лаборатория № 6: w2 = 0,009216, полученное значение равно 8,711.

Для уровня 2 отклонения обнаружены в следующих лабораториях:

- лаборатория № 10: w 2 = 0,0361, полученное значение равно 24,76;

- лаборатория № 13: w2 = 0,0081, полученное значение равно 5,55;

- лаборатория № 16: w 2 = 0,0144, полученное значение равно 9,88.

7.3.4.2.5 Оценка систематической погрешности

В соответствии с 7.3.4.1.3 сначала для проверки выполнения неравенства (12) на основании данных таблицы 12 рассчитывают оценку межлабораторной дисперсии по формуле

Для уровня 1s2 составляет 0,04436, а значение

так что значение в левой части неравенства (12) равно 12,60.

В то же время при a = 0,05 и n = 17 значение  то есть неравенство не выполняется.

Наиболее резко отклоняющееся среднее значение в таблице 12 относится к лаборатории № 5.

Значение статистики Граббса для лаборатории № 5 составляет

G = (2,675 - 2,1132)/0,1489 = 3,77

и превышает оба критических значения, приведенные в разделе 9 ГОСТ Р ИСО 5725-2 (для p = 18, это значение равно 2,651), являясь, таким образом, выбросом.

После изъятия результатов лаборатории № 5 расчеты дают следующие результаты:

s 2 = 0,005357,

сравниваемое значение равно 1,521.

При a = 0,05 и n = 16 значение  так что неравенство (12) теперь удовлетворяется.

Приведенные выше данные свидетельствуют о том, что всеми лабораториями, кроме лаборатории № 5, на уровне 1 были получены достаточно точные результаты.

Для уровня 2 найдены следующие результаты:

s 2 = 0,05034,

сравниваемое значение, равное 10,758.

При a = 0,05 и n = 17 значение

Наиболее отклоняющееся среднее значение снова обнаружено для лаборатории № 5.

Значение статистики Граббса для лаборатории № 5 составляет:

G = (5,85 - 5,3370)/0,1586 = 3,235

и превышает критические значения (2,651) для p = 18.

После изъятия результатов лаборатории № 5 расчеты дают следующие результаты:

s2 = 0,01867,

сравниваемое значение равно 3,990.

При a = 0,05 и n = 16 значение

Наиболее отклоняющееся среднее значение (теперь минимальное) обнаружено для лаборатории № 11.

Значение статистики Граббса для лаборатории № 11 составляет

G = (5,005 - 5,3069)/0,09661 = -3,125.

Критические значения на уровнях значимости 1 % и 5 % для p = 17 составляют соответственно 2,894 и 2,620.

После изъятия результатов лаборатории № 11 расчеты дают следующие результаты:

s2 = 0,00700,

сравниваемое значение равно 1,496.

При a = 0,05 и n = 15 значение  т.е. неравенство (12) выполняется.

Это означает, что всеми лабораториями, кроме лабораторий № 5 и № 11, на уровне 2 были получены достаточно точные результаты.

7.3.4.2.6 Выводы

Оценочный эксперимент показал, что несколько лабораторий работают с неудовлетворительной внутренней прецизионностью. Это лаборатории № 5, № 6, № 10, № 13 и № 16. Кроме того, две лаборатории (№ 5 и № 11) показали существенную систематическую погрешность на одном или обоих уровнях.

Все лаборатории, в которых выявлены отклонения, должны быть проинформированы о результате.



2019-12-29 204 Обсуждений (0)
Текущая оценка ранее признанных компетентными лабораторий 0.00 из 5.00 0 оценок









Обсуждение в статье: Текущая оценка ранее признанных компетентными лабораторий

Обсуждений еще не было, будьте первым... ↓↓↓

Отправить сообщение

Популярное:
Как выбрать специалиста по управлению гостиницей: Понятно, что управление гостиницей невозможно без специальных знаний. Соответственно, важна квалификация...
Личность ребенка как объект и субъект в образовательной технологии: В настоящее время в России идет становление новой системы образования, ориентированного на вхождение...
Почему человек чувствует себя несчастным?: Для начала определим, что такое несчастье. Несчастьем мы будем считать психологическое состояние...
Модели организации как закрытой, открытой, частично открытой системы: Закрытая система имеет жесткие фиксированные границы, ее действия относительно независимы...



©2015-2020 megaobuchalka.ru Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. (204)

Почему 1285321 студент выбрали МегаОбучалку...

Система поиска информации

Мобильная версия сайта

Удобная навигация

Нет шокирующей рекламы



(0.008 сек.)