Мегаобучалка Главная | О нас | Обратная связь  


Кислота хлористоводородная (HCl)




Поможем в ✍️ написании учебной работы
Поможем с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой

подлинность: определение рН (проба на H+)

реакция с серебра нитратом (проба на Cl);

количественное определение:

субстанция – кислотно-основное титрование;

дилюции до Х3 – кислотно-основное титрование;

потенциометрическое титрование;

кислота уксусная (CH3COOH)

подлинность: определение рН (проба на H+)

реакция со спиртом этиловым (проба на ацетат-ион);

количественное определение:

субстанция – кислотно-основное титрование;

тритурации, дилюции до Х3 – кислотно-основное титрование;

потенциометрическое титрование;

прямая потенциометрия;

железа сульфат (FeSO4 ·H2O)

подлинность: реакция с калия гексацианоферратом (III) K3[Fe(CN)6] (проба на Fe2+);

реакция с бария нитратом (проба на SO42–);

количественное определение:

субстанция – перманганометическое титрование;

тритурации, дилюции до Х3 – аналогично;

серебра нитрат (AgNO3)

подлинность: реакция с хлористоводородной кислотой (проба на Ag+)

количественное определение:

субстанция – прямое тиоцианатометрическое титрование по Фольгарду;

тритурации, дилюции до Х3 – прямое тиоцианатометрическое титрование по Фольгарду;

прямая ионометрия;



Железо металлическое (Fe)

получение: восстановление водородом из железа (II) оксида;

подлинность: растворение в серной кислоте и реакция на Fe2+ действием калия гексацианоферрата (III) K3[Fe(CN)6;

количественное определение:

субстанция – растворение в серной кислоте, затем перманганомет­рическое титрование;

тритурации до Х3 – аналогично.

Если препарат не является фармакопейным, то в качестве субстанций используют химические реактивы квалификации не менее «ч. д. а.». Их качество должно соответствовать ГОСТу на данный химический реактив и подтверждаться стандартными методиками.

Для примера можно привести следующие препараты:

цинк (Zn) марки «ч. д. а.» либо полученный электролизом раствора
цинка сульфата;

подлинность: растворение без остатка в хлористоводородной кислоте;

количественное определение:

субстанция – комплексонометрическое титрование;

тритурации – комплексонометрическое титрование – до Х3;

фотоколориметричеси с дитизоном – до Х5;

Серебро (Ag)

подлинность: растворение без остатка в азотной кислоте;

субстанция – растворение в азотной кислоте, затем прямое тиоцианатометрическое титрование по Фольгарду;

тритурации до Х3 – аналогично;

Свинец (Pb)

подлинность: растворение без остатка в азотной кислоте;

количественное определение:

субстанция – растворение в азотной кислоте, затем комплексонометрическое титрование;

тритурации до Х3 – аналогично;

кислота азотная (HNO3)

подлинность: определение рН (проба на H+)

реакция с железа сульфатом и серной кислотой (проба на NO3–) или реакция с дифениламином (проба на NO3–);

количественное определение:

субстанция – кислотно-основное титрование;

дилюции до Х3 – кислотно-основное титрование;

потенциометрическое титрование;

кислота серная (H2SO4)

подлинность: определение рН (проба на H+)

реакция с бария нитратом (проба на SO42–);

количественное определение:

субстанция – кислотно-основное титрование;

дилюции до Х3 – кислотно-основное титрование;

потенциометрическое титрование.

В случае отсутствия соответствующих химических реактивов, субстанции получают особыми (специальными) методами. Например:

кальциум карбоникум, кальция карбонат (CaCO3)

получение: белоснежные внутренние чешуйчатые кусочки разбитых раковин превращают в мелкий порошок;

подлинность: растворение в азотной кислоте и реакция с молибденовокислым аммонием (проба на Ca2+);

количественное определение:

субстанция, тритурации – не стандартизуются;

алюмина, обожжённый глинозём (Al2O3)

получение: из криолита или из раствора алюминиево-калиевых квасцов под действием аммиака;

подлинность: щелочное плавление, затем реакция с ализарином (проба на Al3+);

количественное определение:

субстанция, тритурации – не стандартизуются;

калия арсенит (KAsO2·HAsO2·H2O)

получение: реакция мышьяковистого ангидрида с калия карбонатом;

подлинность: реакция с сероводородом, реакция с серебра нитратом (пробы на AsO2);

количественное определение:

субстанция – иодометрически;

броматометрически;

тритурации до Х3 – иодометрически;

хлористое золото, тетрахлороаурат (III) водорода (H[AuCl4]·H2O)

получение: растворение золота в царской водке (смеси хлороводородной и азотной кислот);

подлинность: реакция с молочным сахаром и раствором формальдегида (проба на Au3+);

количественное определение:

субстанция, дилюции до Х6 – фотоколориметрически с толуиди­новым реактивом.

Контроль качествабазисных гомеопатических препаратов из растительного сырья (эссенции, настойки) с целью их дальнейшей стандартизации также рекомендуется проводить по содержанию биологически активных веществ. Для этого используют:

Ø качественные реакции на основные группы биологически активных соединений;

Ø хроматографический анализ в различных системах растворителей;

Ø количественное определение инструментальными (газожидкостная хроматография, УФ- и ИК-спектрофотометрия, фотоколориметрия) и другими методами.

Широко распространёнными в растительном сырье классами соединений являются: алкалоиды, кардиотонические (сердечные) гликозиды, флавоноиды, сапонины, дубильные вещества, антраценпроизводные, кумарины, витамины, полисахариды и др. Для обнаружения основных групп биологически активных веществ (БАВ) в растительном сырье и препаратах наиболее часто используют цветные качественные реакции или реакции осаждения.

Алкалоиды обнаруживают следующими общими осадочными реакциями:

þ с реактивом Майера (растворы ртути дихлорида и калия йодида) – бурый осадок;

þ с реактивами Вагнера и Бушарда (растворы йода в растворе калия йодида) – бурый осадок;

þ с реактивом Драгендорфа (раствор висмута нитрата основного, калия йодида и кислоты уксусной) – оранжево-красный или кирпично-красный осадок;

þ с реактивом Марме (раствор кадмия йодида и калия йодида) – белый или желтоватый осадок;

þ с реактивом Зонненшейна (раствор фосфорномолибденовой кислоты) – желтоватый осадок;

þ с раствором кремневольфрамовой кислоты – беловатый осадок;

þ с раствором пикриновой кислоты – жёлтый осадок;

þ с раствором танина –беловатый или желтоватый осадок.

При определении кардиотонических гликозидов проводят цветные реакции на различные фрагменты молекулы:

на стероидную часть молекулы карденолида:

þ реакцию Либермана-Бурхарда (ледяная уксусная кислота, уксусный ангидрид и концентрированная серная кислота) – на границе слоёв окраска от розовой до зелёной и синей;

þ реакция Розенгейма (спиртовый раствор трихлоруксусной кислоты) – окраска от розовой до лиловой и синей;

на бутенолидное (лактонное) кольцо:

þ реакция Раймонда (бензольный раствор м-динитробензола и спиртовый раствор калия гидроксида);

þ реакция Легаля (растворы нитропруссида натрия и натрия гидроксида) – на границе слоёв красное окрашивание в виде кольца;

þ на сахарный компонент:

þ реакция Келлер-Килиани (ледяная уксусная кислота со следами железа сульфата и концентрированная серная кислота) – верхний слой окрашивается в васильково-синий цвет;

þ реакция с реактивом Фелинга – оранжевый осадок после гидролиза.

Последняя из указанных реакций используется также для определения восстанавливающих сахаров.

Наличие флавоноидов устанавливают с помощью таких реакций:

þ цианидиновая проба (порошок металлического магния и концентрированная хлороводородная кислота) – флавоны, флавонолы и флавононы дают красное или оранжевое окрашивание;

þ борно-лимонная реакция – 5-оксифлавоны и 5-оксифлавонолы образуют ярко-жёлтое окрашивание с жёлто-зелёной флуоресценцией;

þ реакция с трёххлористой сурьмой – 5-оксифлавоны и 5-оксифлавонолы дают жёлтое или красное окрашивание;

þ реакции с раствором аммиака или спиртоводным раствором натрия (калия) гидроксида – флавоны, флавонолы, флавононы и флавононолы образуют жёлтое окрашивание, при нагревании переходящее в оранжевое или красное; халконы и ауроны дают сразу красное или пурпурное окрашивание;

þ реакция с хлоридом окисного железа – при наличии полифенолов появляется зеленовато-синее окрашивание;

þ реакция с раствором ванилина в концентрированной хлороводородной кислоте – катехины дают красно-малиновое окрашивание;

þ реакция со средним ацетатом свинца – флавоны, халконы, ауроны, содержащие свободные ортогидроксильные группировки в кольце В, образуют осадки, окрашенные в ярко-жёлтый и красный цвета.

Для обнаружения сапонинов и установления их химической природы используют следующие реакции:

þ проба на пенообразование (в присутствии кислоты и щёлочи) – равная по объёму и стойкости пена образуется в обеих пробирках при наличии тритерпеновых сапонинов; в случае содержания сапонинов стероидной природы в щелочной среде образуется пена в несколько раз больше по объёму и стойкости;

þ реакция со спиртовым раствором холестерина – обе группы сапонинов образуют осадки;

þ реакция с баритовой водой – обе группы сапонинов дают осадки;

þ реакция с растворами ацетата свинца – тритерпеновые сапонины осаждаются средним ацетатом свинца, а стероидные – основным;

þ реакция Либермана-Бурхарда – стероидные сапонины (как и сердечные гликозиды) дают окраску от розовой до зелёной и синей;

þ реакция Лафона (раствор меди сульфата и концентрированная серная кислота) – при нагревании появляется сине-зелёное окрашивание;

þ реакция Сальковского (хлороформ и концентрированная серная кислота) – наблюдается появление окраски от жёлтой до красной;

þ реакция с пятихлористой сурьмой (хлороформный раствор) – появляется красное окрашивание, переходящее в фиолетовое;

þ реакция с раствором натрия нитрата (в присутствии концентрированной серной кислоты) – ярко-красное окрашивание;

þ реакция с ванилином (спиртовый раствор) и концентрированной серной кислотой – появляется красное окрашивание, при разбавлении водой тритерпеноиды образуют синие хлопья.

Наличие кумаринов можно обнаружить с помощью:

þ реакции со щёлочью и диазотированной сульфаниловой кислотой – при нагревании с раствором калия гидроксида раствор желтеет, а после добавления диазотированной сульфаниловой кислоты окраска изменяется от коричнево-красного до вишнёвого цвета;

þ лактонной пробы: после нагревания препарата со спиртовым раствором калия гидроксида, разбавления водой очищенной и добавления хлороводородной кислоты помутнение или выпадение осадка указывает на вероятное наличие кумаринов.

Обнаружение дубильных веществ проводят следующими качественными реакциями:

þ с раствором желатина – образование мути;

þ с раствором хинина гидрохлорида – аморфный осадок;

þ с растворами железо-аммониевых квасцов или хлорида окисного железа появляется окрашивание: чёрно-синее – при наличии гидролизуемых дубильных веществ, и чёрно-зелёное – в присутствии конденсированных;

þ с бромной водой – при наличии конденсированных дубильных веществ сразу образуется осадок;

þ с раствором средней соли свинца ацетата в уксуснокислой среде – осадок выпадает при наличии гидролизуемых дубильных веществ; при добавлении к фильтрату раствора железо-аммониевых квасцов и кристаллического натрия ацетата в присутствии конденсированных дубильных веществ появляется чёрно-зелёное окрашивание;

þ с кристаллическим натрия нитратом в присутствии хлороводородной кислоты – при наличии гидролизуемых дубильных веществ появляется коричневое окрашивание.

Другие классы соединений определяют отдельными специфическими качественными реакциями, описание которых изложено в методических материалах по химическому анализу лекарственных растений (Гринкевич Н. И., Сафронич Л. Н., М, 1983; Ковалёв В. Н., Солодовниченко Н. М., Харьков, 1987).

Для хроматографического анализа алкалоидов используют следующие системы растворителей:

а) для хроматографии на бумаге: н-бутанол – уксусная кислота – вода (5:1:4); этилацетат – уксусная кислота – вода (11:21:85); н-бутанол, насыщенный водой – ледяная уксусная кислота (100:5) и др.;

б) для тонкослойной хроматографии: хлороформ – ацетон – диэтиламин (5:4:1); хлороформ – диэтиламин (9:1); хлороформ – метанол – уксусная кислота (18:1:1); хлороформ – этанол (9:1) или (8:2); ацетон – раствор аммиака (95:5).

Проявителями для хроматограмм служат реактив Драгендорфа, пары йода, хлороформный раствор сурьмы трихлорида.

Обнаружение кардиотонических (сердечных) гликозидов методами ТСХ и хроматографии на бумаге проводят в системах: хлороформ – ацетон – вода (84:15:0,7); хлороформ – бензол – н-бутанол (78:12:5); этилацетат – бензол – вода (84:16:50); бензол – хлороформ (9:1), (7:5) или (3:7).

Для проявления хроматограмм используют реактивы Раймонда (растворы м-динитробензола и калия гидроксида спиртовый) или Йенсена (25%-хлороформный раствор трихлоруксусной кислоты).

Для обнаружения флавоноидов методом хроматографии на бумаге и в тонком слое сорбента рекомендуемые системы растворителей: 15% уксусная кислота; н-бутанол – уксусная кислота – вода (4:1:2); этилацетат – муравьиная кислота – вода (70:15:17) или (10:2:3); метанол – уксусная кислота – вода (18:1:1) и др.

В качестве проявителей используют: 1% спиртовый раствор алюминия хлорида, 10% спиртовый раствор натрия (калия) гидрооксида, пары аммиака в УФ-свете и т. д.

Дубильные вещества методом ТСХ чаще всего анализируют в системе: н-бутанол – уксусная кислота – вода (40:12:28) и обрабатывают 1% раствором ванилина в концентрированной хлороводородной кислоте.

Хроматографирование сапонинов в тонком слое сорбента проводят в системах бензол – метанол (8:2); хлороформ – метанол – вода (61:32:7); изопропанол – вода – хлороформ (30:10:5); хлороформ – метанол (3:1); н-бутанол – этанол – 25% раствор аммиака (7:2:5) и др.

Проявление хроматограмм проводят соответственно парами йода, 20% раствором серной кислоты и 10% спиртовым раствором фосфорновольфрамовой кислоты.

Для анализа кумаринов предлагают такие системы растворителей:

а) для хроматографии на бумаге: петролейный эфир – бензол – метанол (5:4:1);

б) в тонком слое: бензол – этилацетат (2:1); ацетон – гексан (2:8); гексан – бензол – метанол (5:4:1).

Обработку хроматограмм проводят 10% раствором калия гидроксида и диазотированной сульфаниловой кислотой.

Кроме того, методами хроматографии обнаруживают такие классы химических соединений:

каротиноиды – системы: хлороформ – ацетон (9:1); бензол – метанол (1:1) и др.; реактивы для проявления хроматограмм – 10% спиртовый раствор фосфорномолибденовой кислоты, пары йода;

антраценпроизводные –системы: этилацетат – муравьиная кислота – вода (10:2:3), этилацетат – метанол – вода (100:17:13); реактив для проявления хроматограмм – 5% спиртовый раствор гидроксида калия (натрия);

аминокислоты – системы: бутанол – уксусная кислота – вода (4:1:1), этанол – вода (95:5), изопропанол – аммиак – вода (10:1:1), изопропанол – уксусная кислота – вода (7:2:1), н-бутанол – муравьиная кислота – вода (75:15:10); реактив для проявления хроматограмм – 0,2% спиртовый или бутанольный раствор нингидрина.

Примеры хроматограмм в тонком слое и на бумаге приведены на рисунке.

Примеры схем хроматографии флавоноидов:
а) – круговая бумажная хроматография: 1–эссенция туи; 2–тинктура из эссенции; 3–тинктура из свежего сырья; 4–тинктура из сухого сырья; 5–разведение Х2 из тинктуры (из эссенции); 6–разведение Х3 из тинктуры (из свежего сырья); 7–разведение Х3 (тинктура из сухого сырья); 8–гранулы Х3 (тинктура из свежего сырья); б) – хроматография в тонком слое сорбента: 1–эссенция; 2–тинктура из эссенции; 3–тинктура из свежего сырья; 4–тинктура из сухого сырья;  
  Система: 15% уксусная кислота; Проявители: пары аммиака, спирто-водный раствор калия гидроксида, УФ-свет  
         

Количественное содержание БАВ в матричных настойках и других базисных препаратах в частных статьях фармакопей зарубежных стран указывается лишь в редких случаях, в частности при анализе настоек, содержащих ядовитые и сильнодействующие вещества (аконит, строфант, чилибуха, игнация, белладонна и др.).

В нормативные документы, предназначенные для гомеопатической фармакопеи Российской федерации, включены современные методы анализа, позволяющие осуществлять контроль качества гомеопатических лекарственных средств с учётом содержания БАВ.

Для этой цели можно использовать газожидкостную хроматографию, спектрофотометрию, фотоколориметрию и другие инструментальные методы, в некоторых случаях целесообразно использовать титриметрические методы анализа.


ГЛАВА 8
ЧАСТНАЯ ТЕХНОЛОГИЯ ГОМЕОПАТИЧЕСКИХ
ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМ

Все лекарственные средства, используемые в гомеопатической практике для внутреннего и наружного применения, обычно готовят из основных исходных (базисных) препаратов (эссенций, настоек, растворов, тритураций) в точном соответствии с указаниями §§1–9, изложенными в руководстве В. Швабе «Гомеопатические лекарственные средства» (гомеопатическая фармакопея). При описании лекарственных средств, входящих в фармакопею, указывается параграф, согласно которому из этих средств готовятся лекарственные препараты и степень их разведения.




Читайте также:
Как выбрать специалиста по управлению гостиницей: Понятно, что управление гостиницей невозможно без специальных знаний. Соответственно, важна квалификация...
Генезис конфликтологии как науки в древней Греции: Для уяснения предыстории конфликтологии существенное значение имеет обращение к античной...



©2015-2020 megaobuchalka.ru Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. (1122)

Почему 1285321 студент выбрали МегаОбучалку...

Система поиска информации

Мобильная версия сайта

Удобная навигация

Нет шокирующей рекламы



(0.026 сек.)
Поможем в написании
> Курсовые, контрольные, дипломные и другие работы со скидкой до 25%
3 569 лучших специалисов, готовы оказать помощь 24/7