Анализ смеси катионов 4 группы
Групповым реагентом этой гр являются 2М растворы NaOH или КОН. При анализе смеси катионов IV аналитической группы, содержащей Al3+, Cr3+, Zn2+, As(lII), As(IV), Sti(II), Sn(IV), последовательно выполняют следующие операции: • получение гидроксидов катионов IV аналитической группы, их растворение в избытке щелочи и окисление. К исходному раствору прибавляют при нагревании смесь NaOH и Н2О2. При этом в раствор переходят ионы [А1(ОН)4] "СrО42-", SnO32-", AsO43-, [Zn(OH)4]2- ; • осаждение гидроксидов олова и алюминия. Для этого раствор нагревают с NH4C1. Образуется осадок А1(ОН)з и Sn(OH)4, а в растворе остаются [Zn(NH3)4]2+, СrО42-, AsO43-; • растворение осадка А1(ОН)3 и Sn(OH)4 и обнаружение ионов алюминия и олова. После отделения осадка центрифугированием его растворяют действием НС1 и в полученном растворе обнаруживают ионы алюминия и олова характеристическими реакциями (4.43), (4.45), (4.74), (4.77), (4.79); • цинк осаждают из раствора [Zn(NH3)4]2+, СгО42- и AsO43- проводят действием Na2C03 при нагревании. Образующийся осадок основной соли цинка [Zn(0H)]2C03 отделяют центрифугированием, растворяют в НС1, а затем определяют с помощью его характеристических реакций; • хром и мышьяк в оставшемся растворе СrО42-, AsO43- выявляют с помощью характеристических реакций/
Катионы 5 гр К ним относят катионы Fe2+, Fe3+,Mn2+. Растворы Fe3+имеют желтую окраску, р-рыFe2+ - бледно-зеленую, Mn2+ - бледно-розовую. · Сульфиды · Фосфаты · Карбонаты К хорошо растворимым в воде: · Сульфаты · Хлориды · Бромиды · Йодиды Катионы данной группы образуют слабые основания малорастворимые в воде. Большое значение имеет образование комплексных цианидов, тиоционатов при обнаружении катионов Fe3+и Fe2+. При осаждении ионов Fe3+, Fe2+иMn2+выделяют осадки сульфидов. Аналитические реакции ионов Fe2+: Растворы солей имеют желтую окраску или красно-бурую. I. Едкие щелочи и гидроксид аммония образуют с ионами железа красно-бурый осадок. 3 NH4OH+FeCl3=3NH4Cl+Fe(OH)3 II. Ацетат натрия (CH3COONa) с ионами железа образует ацетат железа(III) – изменение окраски р-ра в красно-бурую. приводит к образованию основной соли железа, выпадающей в виде бурого осадка. (CH3COO)3Fe+H2O=CH3COO(OH)2Fe+CH3COOH III. Карбонаты щелочных Ме и аммония образуют с ионами железа бурый осадок основных солей, который при кипячении превращается в гидроокись. IV. Роданид аммония и родонид калия образуют с ионами железа в-во растворимое в воде, кроваво-красного цвета KCNS+FeCl3=Fe(CNS)3+3KCl Т.к. эта реакция обратима, то прибавление осадка усиливает окраску. V. Ферроцианид калия образует с ионом железа темно- синий осадок («Берлинская лазурь») K4[Fe(CN)6]+FeCl3=Fe4[Fe(CN)6]3+3KCl Слишком сильное подкисление не рекомендуется, т.к. осадок растворяется, а так же он растворим в щелочах. VI. Na2HPO4 образует с ионами железа бледно-желтый осадок, растворимый в сильных кислотах, но не растворим в уксусной кислоте. 2Na2HPO4+FeCl3=FePO4+3NaCl+NaH2PO4 VII. ОВР. Ион железа(III) способен восстанавливаться в ион железа(II). Если в подкисленный р-р соли железа(III) пропускать сероводород, происходит окисление сероводорода до серы, выпадающей в виде белой мути. 2FeCl3+Y2S=2FeCl2+S+2HCl Аналитические реакции катиона Fe2+: Р-ры солей закиси железа бледно-зеленого цвета, разбавленные р-ры – бесцветные. 1) Едкие щелочи осаждают ион железа в отсутствии воздуха в виде белого (прио.у. – грязно- зеленого) осадка. 2NaOH+FeCl2=Fe(OH)2+2NaCl Осадок быстро окисляется на воздухе, меняя свою окраску. Конечный продукт окисления – Fe(OH)3. Осадок Fe(OH)2 растворяется в кислотах, но не растворяется в щелочах. 2) NH4OHосаждает ион железа в виде гидроксида железа, в присутствии солей аммония осаждение не происходит. 3) Карбонаты щелочных Ме и NH4 образуют с ионами железа белый осадок, быстро буреющий на воздухе в следствии окисления его до Fe(OH)3. 4FeCO3+6H2O+O2=4Fe(OH)3+4CO2 4) Феррицианид калия образует с ионами железа синий осадок, называемый «турбулева синь». K3[Fe(CN)6]+FeCl2=Fe2[Fe(CN)6]+KCl Осадок не растворим в кислотах и разлагается в щелочи 5) Диметилглиоксин с ионами железа дает растворимый в воде внутрикомплексную соль красного цвета. 6) Окисление железа(2) в железо(3), в то время, как ион железа(3) обладает свойствами слабого окислителя, ион железа(2) представляет собой восстановитель и способен окисляться при действии ряда окислителейKMnO4,KCr2O7 в кислой среде. 6FeSO4+3H2SO4+2HNO3=3Fe(SO4)3+2NO+4H2O Аналитические реакции катиона Mn2+: Р-ры солей марганца бледно-розового цвета, разбавленные р-ры бесцветные 1. Едкие щелочи образуют с ионом марганца белый осадок, растворимый в щелочах. MnCl3+NaOH=Mn(OH)2+NaCl Осадок быстро буреет на воздухе в следствии окисления до марганца(4), а именно до марганцовистой к-ты H2MnO3 2. Гидроксид аммония подобно едким щелочам осаждает ион марганца. 3. Карбонаты щелочных Ме и NH4 образуют с ионами марганца белый осадок, растворимый в кислотах MnCl2+Na2CO=MnCO3+NaCl 4. Гидрофосфат натрия образует с ионами марганца белый осадок Mn3(PO4)2, растворимый в мин. к–тах и уксусной кислоте. 5. Окисление Mn(III) в MnO4 a) Двуокисью Pb Mn(NO3)2+PbO2+HNO3=HMnO4+Pb(NO3)2+H2O b) Окисление висмутатомнартия NaBiO3+Mn(NO3)2+HNO3=HMnO4+Bi(NO3)3+NaNO3+H2O 6. БензидинC12H6(NH2)2 окисляет соединения марганца с образованием окрашенных в синий цвет продуктов 7. Реакция сухим путем. Метод растирания. Небольшую порцию исследуемой твердой смеси растирают с кристаллами AgNO3 и несколькими кристаллами NaCO3, в присутствии Mn, реакционная смесь чернеет.
Популярное: Почему люди поддаются рекламе?: Только не надо искать ответы в качестве или количестве рекламы... Почему двоичная система счисления так распространена?: Каждая цифра должна быть как-то представлена на физическом носителе... ©2015-2024 megaobuchalka.ru Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. (2837)
|
Почему 1285321 студент выбрали МегаОбучалку... Система поиска информации Мобильная версия сайта Удобная навигация Нет шокирующей рекламы |