Практика восстановления (печи для восстановления)

Процесс восстановления осуществляют в многотрубных печах с непрерывным или периодическим продвижением контейнеров (“лодочек”) из никеля или нержавеющей стали, заполненных WO₃, вдоль нагревательных труб из жаростойкой стали в направлении от низкотемпературных зон к высокотемпературным.

Для больших масштабов производства применяют печи с трубами прямоугольного сечения (муфелями), а также наклонные вращающиеся трубчатые печи. Водород подают в направлении, противоположном движению загрузки, вследствие чего последняя стадия восстановления протекает в выходном конце трубы, в поступающем сухом водороде.

В производстве ковкого вольфрама, для изготовления тонких проволок процесс осуществляют в две операции: на первой операции от WO₃ до WO₂, на второй от WO₂ до W . Это облегчает гибкое регулирование режимов восстановления.

Рис. 7. Многотрубная печь для восстановления водородом:

1 – рабочие трубы; 2 – толкатели; 3 – труба для вывода водорода; 4 – труба для подачи водорода; 5 – нагреватели.

Многотрубная печь состоит из двух горизонтальных рядов труб (в нижнем – 7, верхнем – 6), изготовленных из хромоникелевой стали, Æ50¸70 мм, длиной 5¸7 м.

Трубы теплоизолированы (асбестом) и помещены в железный кожух. Обогрев печи ведётся нихромовыми нагревателями (Æ 5мм). Печь имеет 3¸5 температурных зон, длина которых около 4 м. Лодочки с WO₃ передвигаются с помощью штанг механическим толкателем со скоростью 5¸30 мм/мин.

Н₂, который перед поступлением в печь осушают и очищают от примесей (кислорода и влаги), подаётся навстречу движению лодочек.

Вращающиеся электропечи

Рис. 8. Печь с вращающейся трубой для восстановления водородом:

1 – разгружатель; 2 – разгрузочный бункер; 3 – кожух; 4 – продольные рёбра; 5 – стальная труба; 6 – фасонная керамика; 7 – кладка; 8 – диафрагма; 9 – загрузочный бункер; 10 – рыхлитель; 11 – шнековый питатель;12 – цепь; 13 – редуктор; 14 – шкив; 15 – мотор.

 

 

Эти печи отличаются от многотрубных большой производительностью, исключением ручного труда. Длина 4м, из хромоникелевой стали. Внутри трубы расположены диафрагма и продольные рёбра из железа. Диафрагмы способствуют увеличению времени задержания материала в зоне нагрева и этим удлиняют срок его пребывания в восстановительной атмосфере. Продольные рёбра пересыпают материал, что создаёт лучший контакт его с водородом. Корпус печи установлен на станине с уклоном 2¸4° в сторону выгрузки. Скорость вращения трубы печи до 2 об/мин. Скорость тока водорода 18¸20 м³/час.

 

Режим восстановления

 

На практике восстановление WO₃ ведут в две стадии (как уже было сказано).

Это вызвано значительным (~3 раза) уменьшением объёма загрузки лодочки при восстановлении WO₃ до W (плотность WO₃ – 7,2 , а W ~19,3), в результате чего при одностадийном процессе большую часть лодочка будет недогруженной.

 

Поэтому в начале WO₃ восстанавливают до WO₂, а затем WO₂ до W.

Режим восстановления выбирают в зависимости от требований к зернистости вольфрамового порошка. Размер частиц порошкообразного W зависит от ряда факторов:

1) от температурного режима восстановления;

2) от величины частиц исходных окислов;

3) скорости пропускания водорода через трубу печи.

Влияние температуры и величины частиц исходных окислов взаимосвязано. Из крупного WO₃ нельзя получить мелкий порошок, но из мелкой окиси можно получить крупнозернистый вольфрамовый порошок. Это обусловлено ростом частиц окислов, скорость которых увеличивается с повышением температуры.

Например, частицы крупностью до 1мкм заметно растут при 400°С, а при величине частиц от 1 до 5мкм рост проявляется при температуре 600¸800°С.

На основании опытных данных установлены следующие факторы, способствующие образованию крупных частиц вольфрамового порошка при восстановлении вольфрамового ангидрида.

1. Высокая температура восстановления.

2. Быстрый подъём температуры по длине печи.

3. Большая скорость продвижения лодочки с WO₃ вдоль трубы.

4. Большая высота слоя WO₃ в лодочке.

5. Малая скорость тока водорода.

6. Повышенная влажность водорода, входящего в печь.