Экспериментальная часть
Синтез [Co(en)3]Cl3 Оборудование: коническая колба емкостью 100 мл, стакан емкостью 100мл, выпарительная чаша емкостью 100 мл, магнитная мешалка, пробирки, мерная колба, инфракрасный излучатель, воронка Бюхнера, тарированный бюкс. Реактивы: · Гексагидрат хлорида кобальта CoCl2 · 6H2O · Этилендиамин C2H8N2 · Соляная кислота HCl · Перекись водорода H2O2 · Этанол C2H5OH · Вода H2O · Эфир Ход работы: Поместила 5г гексагидрата хлорида кобальта (II) в коническую колбу емкостью 100 мл и растворила в 10 мл воды. Затем, по порциям 3 мл добавила 16 мл 30 %-го раствора этилендиамина, частично нейтрализованного 4 мл 20 %-го раствора соляной кислоты (нейтрализация была проведена под тягой): C2H8N2 + HCl = C2H8N2 · HCl После, добавила по каплям 5 мл 20 %-го раствора перекиси водорода (избегая при этом бурного газообразования): 2 CoCl2 + 4C2H8N2 + 2C2H8N2 · 2HCl + H2O2 = 2[Co(en)3]Cl3 + 4H2O Реакционную смесь перемешала на магнитной мешалке в течение 40 мин. Полученный раствор желто-бурого цвета перелила в выпарительную чашку емкостью 100 мл и упарила с использованием инфракрасного излучателя до объема 20 мл. После чего, горячий раствор перелила в стакан емкостью 100 мл, охладила до комнатной температуры и добавила 8 мл концентрированного раствора соляной кислоты и 20 мл этанола. Смесь выдержала в течение 15 мин при 0°С. Выпавшие желто-оранжевые кристаллы отфильтровала на воронке Бюхнера, промыла 10 мл смеси этанола и воды (1:1), затем 5 мл этанола и 5 мл эфира. Полученный препарат высушила в сушильном шкафу при 75°С.
Теоретический выход продукта: M(CoCl2 · 6H2O) = 59 + 35,5 · 2 + 6 · 18 = 238 г/моль ν(CoCl2 · 6H2O) = 5 / 238 = 0,021 моль M([Co(en)3]Cl3) = 35,5 · 3 + 60 · 3 + 59 = 345,5 г/моль m([Co(en)3]Cl3) = 345,5 · 0,021 = 7,2555 г Практический выход продукта: m([Co(en)3]Cl3) = 4,961 г Процентный выход: 4,961 / 7,2555 = 0,68357 ≈ 68,3% Исследование свойств синтезированного вещества Был снят ИК-спектр соединения в области 4000-400 см-1.
Константа образования b3([Co(en)3]Cl3)= 0,5·1049 Вывод: В ходе работы, продукт [Co(en)3]Cl3 был синтезирован, в довольно “чистом” виде, так как экспериментальные показатели ИК-спектра, немногим отличаются от данных литературных. Большая константа образования указывает на то, что [Co(en)3]Cl3 очень прочное вещество, являющееся примером хелатных комплексов. Структурная формула: Cl3
Список литература 1. Г.Брауэр, «Руководство по неорганическому синтезу». Изд: М. «Мир», 1985 2. Joe W. Vaughn, Virgil E. Magnuson and Gary J. Seiler, ”The use of the (+) – or (-) – Tris(ethylenediamine)cobalt(III) cation as a resolving agent for some complex anions.” 1968 3. Накомото К, «ИК-спектры и спектры КР неорганических и координационных соединений». Изд: М. «Мир», 1991
Популярное: Генезис конфликтологии как науки в древней Греции: Для уяснения предыстории конфликтологии существенное значение имеет обращение к античной... Как вы ведете себя при стрессе?: Вы можете самостоятельно управлять стрессом! Каждый из нас имеет право и возможность уменьшить его воздействие на нас... Как выбрать специалиста по управлению гостиницей: Понятно, что управление гостиницей невозможно без специальных знаний. Соответственно, важна квалификация... Почему двоичная система счисления так распространена?: Каждая цифра должна быть как-то представлена на физическом носителе... ©2015-2024 megaobuchalka.ru Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. (970)
|
Почему 1285321 студент выбрали МегаОбучалку... Система поиска информации Мобильная версия сайта Удобная навигация Нет шокирующей рекламы |