Качественного анализа

Список рекомендуемой литературы

 

Список основной литературы.

1. Аналитическая химия и ФХМА (электронный курс ЭУК)

2. И. К. Цитович. Курс аналитической химии. М.: Высш. шк., 20010 – 495с (допустимы и более ранние издания, напр. 1994 г.).

3. Основы аналитической химии./ Под ред. Ю. А. Золотова. М.: Высш. шк., 1999. – Т. 1, 2.

4. Ю. Я. Харитонов. Аналитическая химия. Аналитика. – М.: Высш. шк., 2001. – Т. 1, 2. (электронная версия)

5. В. П. Васильев. Аналитическая химия. Т. 1, 2. М.: Дрофа., 2002.

6. Аналитическая химия. Сборник вопросов, упражнений и задач /под ред. В.П. Васильева/ – М.: Дрофа., 2003. – 320 с.

7. Я. И. Коренман, Р. П. Лисицкая. Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов. Воронеж, 2002 – 408 с.

8. Я. И. Коренман, П. Т. Суханов, С. П. Калинкина. Задачник по аналитической химии. Воронеж, 2001– 336с. (электронная версия)

9. В. П. Васильев, Р. П. Морозова, Л. А. Кочергина. Практикум по аналитической химии. – М.: Химия, 2000 – 328 с.

10. МУ к лабораторным работам по дисциплине «Химия-II» (электронная версия)

Список дополнительной литературы.

1. Посыпайко В.И., Козырева Н.А., Логачева Ю.П. Химические методы анализа –М.: Высш. шк., 1989. – 448с.

2. А. Т. Пилипенко, И. В. Пятницкий. Аналитическая химия. Т. 1, 2. М.: Химия, 1990 – 448с.

3. Основы аналитической химии. Практическое руководство. /Под ред. Ю.А.Золотова/– М.: Высш. шк., 2001– 463с.

4. Ю. Ю. Лурье. Справочник по аналитической химии. М.: Химия, 1989 – 448с.

5. Е. Н. Дорохова, Г. В. Прохорова. Задачи и вопросы по аналитической химии. – М.: Мир, 2001– 267 с..

6. В. Н. Алексеев. Курс качественного химического полумикроанализа. – М.: Химия, 1973– 510с..

7. Меркушева С.А. Методика решения задач по аналитической химии. –Минск: Высш.шк.,1985.- 223с.

8. Борисова О.М.; Сальников В.И. Химические и физико-химические методы анализа. – М.: Металлургия,1991. – 299 с.

 

ВАРИАНТЫ ЗАДАНИЙ К КОНТРОЛЬНОЙ РАБОТЕ ПО ДИСЦИПЛИНЕ ХИМИЯ-II

 

 

варианты ↓	номера заданий
	1.1	2.1	3.1	4.1	5.1	6.1	7.1	8.1	9.1	10.1
	1.2	2.2	3.2	4.2	5.2	6.2	7.2	8.2	9.2	10.2
	1.3	2.3	3.3	4.3	5.3	6.3	7.3	8.3	9.3	10.3
	1.4	2.4	3.4	4.4	5.4	6.4	7.4	8.4	9.4	10.4
	1.5	2.5	3.5	4.5	5.5	6.5	7.5	8.5	9.5	10. 5
	1.6	2.6	3.6	4.6	5.6	6.6	7.6	8.6	9.6	10.6
	1.7	2.7	3.7	4.7	5.7	6.7	7.7	8.7	9.7	10.7
	1.8	2.8	3.8	4.8	5.8	6.8	7.8	8.8	9.8	10.8
	1.9	2.9	3.9	4.9	5.9	6.9	7.9	8.9	9.9	10.9
	1.10	2.10	3.10	4.10	5.10	6.10	7.10	8.10	9.10	10.10
	1.11	2.11	3.11	4.11	5.11	6.11	7.11	8.11	9.11	10.11
	1.12	2.12	3.12	4.12	5.12	6.12	7.12	8.12	9.12	10.12
	1.13	2.13	3.13	4.13	5.13	6.13	7.13	8.13	9.13	10.13
	1.1	2.14	3.14	4.14	5.14	6.14	7.14	8.14	9.14	10.14
	1.2	2.15	3.15	4.15	5.15	6.15	7.1	8.15	9.1	10.15
	1.3	2.16	3.16	4.16	5.16	6.16	7.2	8.16	9.2	10.16
↓
	1.4	2.17	3.17	4.17	5.17	6.17	7.3	8.17	9.3	10.17
	1.5	2.18	3.18	4.18	5.18	6.18	7.4	8.1	9.4	10.18
	1.6	2.19	3.19	4.19	5.19	6.1	7.5	8.2	9.5	10.19
	1.7	2.1	3.20	4.1	5.20	6.2	7.6	8.3	9.6	10.20
	1.8	2.2	3.21	4.2	5.1	6.3	7.7	8.4	9.7	10.21
	1.9	2.3	3.1	4.3	5.2	6.4	7.8	8.5	9.8	10.22
	1.10	2.4	3.2	4.4	5.3	6.5	7.9	8.6	9.9	10.1
	1.11	2.5	3.3	4.5	5.4	6.6	7.10	8.7	9.10	10.2
	1.12	2.6	3.4	4.6	5.5	6.7	7.11	8.8	9.11	10.3
	1.13	2.7	3.5	4.7	5.6	6.8	7.12	8.9	9.12	10.4
	1.1	2.8	3.6	4.8	5.7	6.9	7.13	8.10	9.13	10.5
	1.2	2.9	3.7	4.9	5.8	6.10	7.14	8.11	9.14	10.6
	1.3	2.10	3.8	4.10	5.9	6.11	7.1	8.12	9.1	10.7
	1.4	2.11	3.9	4.11	5.10	6.12	7.2	8.13	9.2	10.8
	1.5	2.12	3.10	4.12	5.11	6.13	7.3	8.14	9.3	10.9
	1.6	2.13	3.11	4.13	5.12	6.14	7.4	8.15	9.4	10.10
	1.7	2.14	3.12	4.14	5.13	6.15	7.5	8.16	9.5	10.11
	1.8	2.15	3.13	4.15	5.14	6.16	7.6	8.17	9.6	10.12
	1.9	2.16	3.14	4.16	5.15	6.17	7.7	8.1	9.7	10.13
↓
	1.10	2.17	3.15	4.17	5.16	6.18	7.8	8.2	9.8	10.14
	1.11	2.18	3.16	4.18	5.17	6.1	7.9	8.3	9.9	10.15
	1.12	2.19	3.17	4.19	5.18	6.2	7.10	8.4	9.10	10.16
	1.13	2.1	3.18	4.1	5.19	6.3	7.11	8.5	9.11	10.17
	1.1	2.2	3.19	4.2	5.20	6.4	7.12	8.6	9.12	10.18
	1.2	2.3	3.20	4.3	5.1	6.5	7.13	8.7	9.13	10.19
	1.3	2.4	3.21	4.4	5.2	6.6	7.14	8.8	9.14	10.20
	1.4	2.5	3.1	4.5	5.3	6.7	7.1	8.9	9.1	10.21
	1.5	2.6	3.2	4.6	5.4	6.8	7.2	8.10	9.2	10.22
	1.6	2.7	3.3	4.7	5.5	6.9	7.3	8.11	9.3	10.1
	1.7	2.8	3.4	4.8	5.6	6.10	7.4	8.12	9.4	10.2
	1.8	2.9	3.5	4.9	5.7	6.11	7.5	8.13	9.5	10.3
	1.9	2.10	3.6	4.10	5.8	6.12	7.6	8.14	9.6	10.4
	1.10	2.11	3.7	4.11	5.9	6.13	7.7	8.15	9.7	10.5
	1.11	2.12	3.8	4.12	5.10	6.14	7.8	8.16	9.8	10.6

 

 

 

4. Введение.

 

Аналитическая химия (аналитика) - это раздел химической науки, разрабатывающий на основе фундаментальных законов химии и физики, принципиальные методы и приемы, а также средства химического анализа. На современном этапе развития общества химический анализ играет важную роль в решении множества проблем. В ходе анализа вещества применяют разнообразные химические реакции и физические процессы, а исследование свойств объекта выполняют в различных средах. В группу классических химических методов относят качественный анализ и два вида количественного химического анализа: титриметрический и гравиметрический. Эти методы основаны на проведение аналитических реакций со специально подобранными реагентами. Химические методы достаточно широко применяются в производственных аналитических лабораториях. В основе инструментальных методов анализа - взаимосвязь физических параметров объекта и его химических свойств. Эти методы условно разделены на физико-химический и физический анализ и выполняются с применением различных физических приборов и устройств.

Качественная подготовка проб и выполнение самого анализа требует таких умений, как расчет и приготовление растворов, выполнение расчетов с использованием различных методик анализа; расчет кислотности среды и т.д., а также знания теоретических основ методов анализа и очистки веществ, умения работать со справочной литературой. Поэтому содержание контрольной работы включает следующие темы:

1. Определение чувствительности реакций на примере качественного анализа.

2. Классификация катионов и анионов в качественном анализе.

3. Расчеты при приготовлении растворов.

4. Титры и их взаимосвязь с другими концентрациями.

5. Расчеты в прямом кислотно-основном титровании.

6. Расчет рН и состава буферных растворов (буферов).

7. Уравнения ОВР и расчет молярной массы эквивалента в реакциях ОВР.

8. Расчет содержания вещества и массы навески с использованием факторного множителя (гравиметрия).

9. Расчет массы неосажденного вещества по его растворимости в водных растворах.

10. Общетеоретические вопросы анализа веществ.

Для выполнения контрольной работы необходимо изучить материал электронного учебного курса (ЭУК) по дисциплине «Аналитическая химия и методы ФХМА», а также материал данных методических указаний. Необходимые справочные данные и список используемых формул приведены в приложениях к МУ.

 

 

Определение чувствительности реакций на примере

качественного анализа.

 

Любую аналитическую реакцию можно численно охарактеризовать пределом ее обнаружения - открываемым минимумом, а также по предельному разбавлению (V_lim), предельной концентрации (С_min) и минимальному объему предельно разбавленного раствора(V_min). Аналитическая реакция темчувствительнее, чем меньше ее открываемый минимум и больше предельное разбавление.

Под открываемым минимумомm (мкг)понимают наименьшую массу определяемого вещества, которое достоверно открывается данной аналитической реакцией в минимальном (1 капля) объеме предельно разбавленного раствора. Величина открываемого минимума связана с предельной концентрацией С_minиминимальным объемом предельно разбавленного раствораV_minилипредельнымразбавлениемV_limсоотношением:

m = C_minV_min ×10⁶ (5.1)

m= V_min ×10⁶/ V_lim (5.2)

Под предельной концентрацией С_min понимают ту наименьшую концентрацию определяемого вещества, которая может быть обнаружена в растворе данной аналитической реакцией. С_min иногда называют чувствительностью реакции и выражают в [мкг/мл]. Значение С_min рассчитывают по формуле:

С_min = 1/ V_lim (5.3)

Так, ионы K⁺ в водном растворе могут быть открыты с помощью реактива Na₃[Co(NO₂)₆] 1-й каплей реагента в виде кристаллического желтого осадка при значении С_min = 10^-5 г/мл. Если концентрация вещества в растворе окажется ниже, чем С_min = 10^-5 г/мл, то аналитический признак реакции либо вовсе не фиксируется (осадок не выделяется), либо настолько не четок, что его оценку нельзя считать достоверной при данных условиях.

 

Предельное разбавление V_lim (мл/г) – это максимальный объем раствора содержащий 1 г определяемого вещества или ионов, в котором можно еще их достоверно обнаружить данной реакцией. Так, ионы меди по образованию аммиачного комплекса [Cu(NH₃)₄]²⁺ ярко-синего цвета можно открыть при значении V_lim = 2,5×10⁵ мл/г. Это означает, что данной реакцией можно достоверно определять присутствие ионов Cu²⁺ в том случае, если 1г ионов меди содержится в 250 000 мл водного раствора. При меньшей концентрации ионов меди в растворе, например 2,5×10⁶ мл/г, применение данной реакции невозможно.

 

Минимальный объем предельно разбавленного раствора (V_min) – это тот минимальный объем (мл) анализируемого раствора, который нужно взять для анализа, чтобы получить достоверный аналитический признак. Его можно определить эмпирически, анализируя предельно разбавленный раствор с известным значением величины открываемого минимума. Обычно при проведении пробирного анализа используют пробу объемом 0,5 – 1 мл и 2 -3 капли реагента, что позволяет хорошо различать изменение цвета раствора или зафиксировать выделение осадка. В капельном анализе используют 1 – 3 капли определяемого раствора при объеме реагента – 2 – 3 капли.

Примеры расчетов.

1. Открываемый минимум ионов Ag⁺ соляной кислотой равен 0,1 мкг. Предельное разбавление раствора составляет 1×10⁴мл/г. Вычислить минимальный объем предельно разбавленного раствора, необходимый для проведения качественной реакции.

Решение. Величина минимального объема предельно разбавленного раствора V_lin связана с предельным разбавлениемV_mim и величиной открываемого минимума m соотношением : m = V_min ×10⁶/ V_lim,

откуда имеем: V_min = V_lim× m / 10⁶

или V_min =1×10⁴ ×0,1 /10⁶ =1×10 ^-3 (мл) = 0,001 мл.

Следовательно, для открытия ионов Ag⁺ с использованием HCl при заданных условиях достаточно 0,001 мл раствора.

2. Предельное разбавление для ионов Ca²⁺ составляет в растворе 5×10⁴мл/г, а минимальный объем раствора при использовании в качестве реагента оксалата аммония – 0,03 мл. Определить открываемый минимум m.

Решение. Воспользуемся формулой связи : m = V_min ×10⁶/ V_lim,

где V_lim = 5×10⁴ мл/г, а значение V_min = 0,03 мл,

тогда m = 0,03×10⁶/5×10⁴ = 0,6 (мкг).

Открываемый минимум для ионов Ca²⁺ при использовании оксалата аммония в заданных условиях составляет m = 0,6 (мкг).

3. Открытие ионов Ba²⁺ с помощью микрокристаллоскопической реакции действием серной кислоты возможно при значении минимального объема предельно разбавленного раствора равного 0,001мл. Вычислить открываемый минимум этой реакции, если предельная концентрация раствора составляет 5×10^-5 г /мл.

Решение. Величину открываемого минимума вычислим по формуле:

m = C_minV_min ×10⁶,

где C_min = 5×10^-5 г /мл; V_min = 0,001мл,

откуда при подстановке данных получим: m = 5×10^-5 ×0,001×10⁶ = 0,05 (мкг).

Открываемый минимум при определении ионов Ba²⁺ с помощью серной кислоты в заданном объеме составляет m = 0,05 мкг.