ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ

2015-12-15

1286

Обсуждений (0)

0.00 из 5.00 0 оценок

⇐ Предыдущая 12

1. По градуировочному графику.

Готовят растворы известных концентраций, измеряют их показатели преломления.

Строят график зависимости n от концентрации. Затем измеряют n_х неизвестного раствора и определяют его С_х

n_х

C%

0 с₁ с₂с_хс₃

2.Расчётным путём по формуле..

n-n_о=FC ,следовательно, С%= n-n_о

F

Фактор показателя преломления (F) - это величина прироста показателяпреломления при увеличении концентрации на каждый процент. Значение факторов показателей преломления устанавливают экспериментально для каждого вещества и каждого процента концентрации. У некоторых веществ (калия йодид, магния сульфат, глюкоза безводная) величина фактора постоянная и не зависит от концентрации раствора.

Факторы большинства веществ в растворах разных концентраций несколько отличаются друг от друга(См. рефрактометрические таблицы)

3.По рефрактометрическим таблицам

Значения показателей преломления и факторов для различных концентраций растворов лекарственных веществ приведены в рефрактометрических таблицах, которые имеются в руководстве по внутриаптечному контролю. Использование таблиц значительно упрощает расчеты.

Существуют таблицы для определения концентрации ЛС, изготовленных весовым или весо-объемным методом. В таблицах приведены факторы показателей преломления F , показатели преломления n и соответствующие им концентрации веществ.

В некоторых таблицах приведены коэффициенты преломления с точностью до третьего знака. В этом случае концентрация, соответствующая значению показателя, взятому с четвертым знаком, определяется методом интерполирования.

Пример расчёта :

Коэффициент преломления раствора СаСl₂ оказался равен 1,3453.

Ближайшие показатели преломления в таблице

n₁=1,3450 соответствует концентрации 10%

n₂=1,3460 соответствуюет концентрации 10,9%,

разность между ними(0,9%) равна единице в третьем знаке показателя преломления

Отсюда концентрация исследуемого раствора Cx составит:

(n_x-n₁)*(C₂-C₁)

Cx= С₁+ (n₂-n₁) =

(1,3453-1,3450)*(10,9-10)

Cx= 10%+ (1,3460-1,3450) =10,27%

т.е. концентрация исследуемого р-ра=10,27%.

Иногда при анализе двух- и многокомпонентных смесей рефрактометрию сочетают с титриметрическим методами.

Расчет концентрации лекарственного вещества в лекарственной форме производят также с помощью фактора показателя преломления F:

(n-n_о) - F_1*C₁

C_Х= F_х

Где,

C₁ -концентрация ингредиента смеси, установленная титриметрическим методом,

F₁ -соответствующий фактор показателя преломления,

F_х-фактор показателя преломления компонента, определяемого рефрактометрически

ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДА
1.Показатель преломления как константа может быть использован для идентификации тех лекарственных препаратов, которые по своей природе являются жидкостями. Согласно ФС определяют показатель преломления для идентификации галотана (фторотана), никетамида (диэтиламида кислоты никотиновой), токоферола ацетата, а также жирных и эфирных масел (персикового, касторового, эвкалиптового и др.).

2.Рефрактометрия в фармацевтическом анализе широко используется для количественного определения веществ в растворе, особенно в практике внутриаптечного контроля.

Примечание. При концентрации вещества менее 3 - 4% не рекомендуется использовать метод рефрактометрии.

Рефрактометрически анализируют количественно в методе экспресс-контроля вещества:

- глюкоза,

- кислоты (борной, аскорбиновой, никотиновой),

- соли неорганических и органических кислот :

калия и натрия (бромиды, хлориды, иодиды),

кальция хлорид и глюконат,

калияацетат,

натрия тетраборат, тиосульфат, гидрокарбонат, цитрат, бензоат, салицилат,

водорастворимые натриевые соли сульфаниламидов (стрептоцид, норсульфазол, сульфацил).

Более точные результаты достигаются, если концентрация лекарственного .вещества выше 5%.

Заключение

Рефрактометрический метод используется для количественного определения концентрированных растворов(концентратов).

Концентрированные растворы - это рабочие растворы ЛВ определенной, более высокой концентрации, чем эти растворы прописываются в аптеках.

При приготовлении концентрированных растворов следует избегать концентраций близких к насыщенным, т.к. при понижении температуры раствора возможна кристаллизация растворенного вещества.

ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОКОНТРОЛЯ:

1.Перечислите требования, предъявляемые к инструментальным методам анализа.

2.Напишите формулу расчёта концентрации в рефрактометрическом методе для однокомпонентных и двукомпонентных растворов

3.Устройства рефрактометра .

4.Алгоритм анализа установления нулевой точки в рефрактометре.

5. Алгоритм анализа определения концентрации раствора .

6. Раствора калия бромида 2 % - 10 мл.

п = 1,3358

С % определить.

7. Раствор кальция хлорида 10 % - 10 мл.

Определить С % , если п = 1,3449.