Задание 1. Определить органолептические и физико-химические показатели сахара-песка

1.1 Отбор проб для анализа

Среднюю пробу сахара отбирают от каждой партии (вагона), но не более чем от 60 т. При поступлении партии большей массы отбирают отдельные пробы от каждых 60 т партии.

Если в партии сахара имеются места с поврежденной упаковкой, то их подсчитывают, а если качество сахара не соответствует качеству всей партии, то из таких мест отбирают среднюю пробу и анализ ее проводят отдельно. Средняя проба должна иметь массу для сахара-песка 0,8-1,3 кг.

Для сахара-песка выделяют 5% всех мешков и от выделенных мешков отбирают щупом равные количества сахара из двух различных мест каждого мешка.

Если партия сахара-песка меньше одного вагона, то процент мешков, от которых отбирают пробы, и количество отбираемого сахара увеличивают с таким расчетом, чтобы сохранить установленную массу средней пробы. Средние пробы тщательно перемешивают, делят на две равные части и помещают в чистые, сухие полиэтиленовые мешочки или стеклянные банки, герметично закрывающиеся. На банки наклеивают этикетки, на которых указывают ассортиментное название сахара, завод-изготовитель, получатель, общую массу партии, число мест, дату и место отбора пробы, номер вагона, номер накладной, станцию и дату отправления, а также фамилии (подписи) лиц, отбиравших пробу. Одна из проб поступает на анализ, другая хранится для контроля.

1.2 Определение органолептических показателей

Для определения цвета и сыпучести образец испытуемого сахара рассыпают тонким слоем на темной доске или бумаге и рассматривают невооруженным глазом при дневном свете. При оценке сыпучести сахара-песка обращают внимание на наличие комков непробеленного сахара и посторонних примесей.

Определение привкуса проводят в растворе сахара. Для этого растворяют 25 г сахара в 100 см³ теплой дистиллированной воды в химическом стакане с прозрачными стенками. Затем раствор охлаждают и дегустируют небольшими глотками, задерживая его некоторое время во рту. По этому же раствору определяют его чистоту и полноту растворимости в воде.

Для определения чистоты раствора сахара-рафинада 50 г сахара-рафинада растворяют в 50 см³ дистиллированной воды в химическом стакане при размешивании стеклянной палочкой и нагревании на водяной бане до температуры 80-90 °С.

Запах определяют также в растворе сахара. Чистую, не имеющую постороннего запаха стеклянную банку с притертой пробкой на 3/4 объема заполняют раствором сахара и выдерживают в течение часа, а затем сразу после открывания пробки определяют запах на уровне края горлышка банки.

1.3 Определение массовой доли влаги

Метод основан на высушивании навески сахара до постоянной массы. Перед определением бюксы предварительно взвешивают на аналитических весах с точностью до + 0,0002 г.

Навеску сахара-песка или быстроизмельченного сахара-рафинада взвешивают в бюксе на аналитических весах с той же точностью, крышка бюкса должна быть закрыта. Масса навески должна быть около 10 г. Затем навеску высушивают в вакуум-сушильном шкафу при температуре 105°С до постоянной массы. Конец контрольного термометра, который измеряет температуру воздуха в сушильном шкафу, должен находиться на уровне бюкс с навесками; его показания должны соответствовать заданной температуре. Вентиляционные отверстия сушильного шкафа должны быть открыты. Высушивание начинают при температуре 50 °С и в течение 30 мин доводят ее до 100 °С в вакуумном и 105°С в обычном сушильном шкафу. Первое взвешивание после достижения указанной температуры проводят при сушке в вакуумном шкафу через 1,5 ч, а в обычном – через 3 ч. Перед взвешиванием бюксы с навесками охлаждают в эксикаторе и взвешивают, закрыв крышкой. Каждое последующее взвешивание проводят через каждый час сушки. Считают, что постоянная масса достигнута, если разница между двумя последовательными взвешиваниями не превышает 0,001 г.

Массовая доля влаги В, % определяется по формуле 1.1

1.4 Определение массовой доли сахарозы

Определение проводят поляриметрическим методом, который основан на способности оптически активных веществ поворачивать плоскость поляризованного луча. Оптическая активность вещества характеризуется удельным вращением плоскости поляризации. Под удельным вращением понимают угол, на который повернется плоскость поляризации при прохождении поляризации при прохождении поляризованного луча через раствор, содержащий 1 г растворенного вещества в 1 см³ раствора при толщине слоя раствора 1 дм³ и температуре 20 °С.

Определение массовой доли сахарозы ведут следующим образом: на аналитических весах с точностью до 0,0001 г взвешивают 26,0 г сахара-песка, растворяют горячей дистиллированной водой и с помощью воронки переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³. Доливают воды до 4/5 объема колбы, перемешивают раствор встряхиванием и оставляют на 30 мин на водяной бане с температурой 20 °С. Затем раствор доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают, фильтруют через складчатый фильтр. Первые капли фильтрата отбрасывают, воронку при фильтровании накрывают часовым стеклом во избежание испарения влаги.

Фильтратом ополаскивают, а затем заполняют поляриметрическую трубку длиной 200 мм, помещают в камеру сахариметра, устанавливают одинаковую освещенность обеих половин поля и снимают пять показаний.

Среднее из пяти определений, полученных по шкале сахариметра, дает количество сахарозы в процентах к массе взятого сахара-песка. Массовую долю сахарозы С_сах, % в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле:

С_сах = , (7.1)

где Р – показание сахариметра (среднее значение из пяти определений);

W – массовая доля влаги в сахаре-песке, %.

Перед началом измерений необходимо проверить шкалу сахариметра контрольной трубкой с кварцевой пластинкой (номинальное значение кварцевой трубки должно соответствовать интервалу 90…110°), а также поляриметрической трубкой, заполненной дистиллированной водой.

1.5 Определение цветности сахара-песка

Цветность определяют на фотоэлектроколориметре, принцип измерения коэффициента пропускания на котором состоит в том, что на фотоприемник направляются поочередно световые потоки (полный I₀ и прошедший через исследуемую среду I_t) и определяется отношение интенсивности потоков. Отношение интенсивности потоков Т, % есть коэффициент пропускания исследуемого раствора:

Т = · 100, (7.2)

а оптическая плотность:

D = -lg (I_t - I₀) = -lg = 2 – lgT (7.3)

Для определения оптической плотности фотоэлектроколориметрическим методом взвешивают 100г сахара с погрешностью + 0,1 г и помещают в колбу вместимостью 250 см³, затем наливают 100 см³ дистиллированной воды и взбалтыванием колбы растворяют сахар. Величина рН дистиллированной воды должна составлять 7,0 + 0,2.

Для быстрого растворения сахара колбу помещают на водяную баню. Длительность растворения не должна превышать 30 мин. Раствор охлаждают до 20 °С и фильтруют через бумажный фильтр. В профильтрованном растворе рефрактометром определяют массовую долю сухих веществ. По табл., в зависимости от массовой доли сухих веществ, находят произведение массовой доли сухих веществ сахарного раствора на значение его плотности.

Таблица 7.1 - Произведение массовой доли сухих веществ на его истинную плотность, г/см ³

Перед измерением кювету (3 см) три раза ополаскивают исследуемым раствором, после чего заливают раствор в кювету и определяют оптическую плотность.

Цветность сахара-песка Ц выражают в единицах оптической плотности на 100 г сухих веществ и рассчитывают по формуле:

Ц = D₄₂₀ · 100 · , (7.4)

где D₄₂₀ – оптическая плотность сахарного раствора;

СВ – массовая доля сухих веществ сахарного раствора, %;

d – плотность раствора, г/см ³;

l – длина рабочей грани кюветы, см.

Для перевода величины цветности из единиц оптической плотности в условные единицы ее необходимо разделить на переводной коэффициент 115.

1.6 Определение массовой доли ферропримесей

Метод основан на извлечении ферропримесей из сахара магнитом, определении их массы взвешиванием, а размеров – по специальной измерительной сетке.

Из средней пробы на технических весах взвешивают навеску сахара-песка массой 500 г. Сахар рассыпают тонким ровным слоем толщиной около 5 мм на стекле или листе белой бумаги. Для извлечения ферропримесей используют подковообразный магнит или электромагнит подъемной силой не менее 3 кг. Для того, чтобы облегчить съем ферропримесей с магнита, на его полюса надевают наконечники из тонкой папиросной бумаги, которые должны плотно прилегать к полюсам магнита.

В слое сахара медленно проводят полюсами магнита параллельно одной из сторон листа бумаги или стекла так, чтобы покрыть всю поверхность бороздками, не оставив непройденных промежутков.

Притянутые магнитом частицы ферропримесей осторожно снимают и переводят без потерь на взвешенное часовое стекло. Затем таким же способом проводят магнитом в слое сахара в направлении, перпендикулярном к первому, с последующим переносом частиц на стекло. Собранные с магнита на часовое стекло ферропримеси предварительно промывают горячей дистиллированной водой, перенося их сначала на фильтр, высушивают и лишь затем переносят снова на часовое стекло для взвешивания. Полученную массу ферропримесей выражают в % к массе сахара. Для определения размеров ферропримесей в наибольшем линейном измерении их укладывают на специальную измерительную сетку с размером ячейки 0,33 мм и рассматривают под лупой.

Задание 2. Оценить качество сахара-песка, сравнить с требованиями ГОСТ 21-94 «Сахар-песок» и сделать соответствующее заключение.

Полученные результаты оформляют в виде таблицы 7.2, сравнивают их с требованиями стандарта и делают вывод о соответствии сахара-песка требованиям ГОСТ 21-94 «Сахар-песок».

Таблица 7.2 - Показатели качества сахара-песка