Способы определения меди в электролитах меднения

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИИ

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение

Высшего профессионального образования

«Чувашский государственный университет имени И.Н.Ульянова»

Факультет химико-фармацевтический

 

 

Кафедра общей, неорганической и аналитической химии

 

Курсовая работа

 

По дисциплине: «Аналитическая химия»

 

Количественное определение меди в электролите меднения

 

 

Студент гр. Х-11-12 Голубев И. А.

Научный руководитель к.х.н. Бардасов И. Н.

Зав. кафедрой д.х.н. Лыщиков А.Н.

 

Чебоксары 2015 г.

Содержание

Введение…………………………………………………………………………...3

1. Литературный обзор
1.1 Комплексонометрическое титрование……………………………….5
1.2 Внутренний электролиз……………………………………………….7
1.3 Электролит меднения………………………………………………….8

2. Экспериментальная часть
2.1 Комплексонометрическое определение меди в электролите……….9
2.2 Определение меди внутренним электролизом……………………..10

Вывод……………………………………………………………………………..11

Литература……………………………………………………………………….12

 

Введение

Комплексонометрическое титрование

Метод комплексонометрического титрования (комплексонометрия) основан на реакции образования внутрикомплексных соединений ионов металлов со специальными комплексообразующими органическими реагентами – комплексонами. Комплексоны образуют с ионами металлов прочные комплексы состава 1:1 (комплексонаты), что исключает ступенчатое комплексообразование и упрощает анализ и сопутствующие ему расчеты.

Метод обладает высокой чувствительностью (до 10^-3 моль/л) и точностью (погрешность 0,1-0,3%), быстр и прост в исполнении, имеет достаточно высокую избирательность (селективность), что обеспечило его широкое применение в практике химического анализа.

В фармации комплексонометрическое титрование используют для количественного определения препаратов кальция (хлорид, глюконат, лактат и др.), цинка (оксид и сульфат, цинк-инсулин), железа (глицерофосфат, лактат, сахарат, аскорбинат, сульфат и др.), кобальта (цианкобламин, коамид, ферковен), препаратов, содержащих соли магния, висмута, ртути, свинца и других металлов. Широко применяют комплексонометрию при анализе воды, в частности, при определении её жесткости, обусловленную присутствием солей кальция и магния.

Метод внутреннего электролиза

Достоинства метода внутреннего электролиза:
а) Не нужны специальные источники тока.
б) Слабые и равномерные токи электролиза приводят к образованию плотных и чистых осадков.
в) На катоде можно выделять малые количества металлов.
г) Подбирая материал анода и состав раствора (pH, комплексообразователи), можно проводить разделение компонентов пробы и последовательно определять несколько ее компонентов.

Существенно и то, что единственный анодный процесс – растворение анода, тогда как в обычном электролизе на аноде окисляются компоненты раствора, а продукты их окисления могут повлиять на ход анализа нежелательным образом. Материал анода – медь, цинк, свинец, железо, алюминий, кадмий и т.д. – выбирается в зависимости от конкретной задачи анализа.

 

 

Литературный обзор

Целью моей работы является обзор видов и свойств электролитов меднения, а так же обзор и выбор методик для количественного определения меди в электролитах меднения.

Медь

Медь — один из первых металлов, широко освоенных человеком из-за сравнительной доступности для получения из руды и малой температуры плавления. Он входит в семёрку металлов, известных человеку с очень древних времён. Этот металл встречается в природе в самородном виде чаще, чем золото, серебро и железо.

Медь встречается в природе как в соединениях, так и в самородном виде. Промышленное значение имеют халькопирит CuFeS₂, также известный как медный колчедан, халькозин Cu₂S и борнит Cu₅FeS₄. Вместе с ними встречаются и другие минералы меди: ковеллин CuS, куприт Cu₂O, азурит Cu₃(CO₃)₂(OH)₂, малахит Cu₂CO₃(OH)₂.

Медь — золотисто-розовый пластичный металл, на воздухе быстро покрывается оксидной плёнкой, которая придаёт ей характерный интенсивный желтовато-красный оттенок. Тонкие плёнки меди на просвет имеют зеленовато-голубой цвет. Наряду с осмием, цезием и золотом, медь — один из четырёх металлов, имеющих явную цветовую окраску, отличную от серой или серебристой у прочих металлов. Этот цветовой оттенок объясняется наличием электронных переходов между заполненной третьей и полупустой четвёртой атомными орбиталями: энергетическая разница между ними соответствует длине волны оранжевого света. Тот же механизм отвечает за характерный цвет золота.

В соединениях медь проявляет две степени окисления: +1 и +2. Первая из них склонна к диспропорционированию и устойчива только в нерастворимых соединениях (Cu₂O, CuCl, CuI и т. п.) или комплексах (например, [Cu(NH₃)₂]⁺). Её соединения бесцветны. Более устойчива степень окисления +2, которая даёт соли синего и сине-зелёного цвета.
В необычных условиях можно получить соединения со степенью окисления +3 и даже +5. Последняя встречается в солях купраборанового аниона Cu(B₁₁H₁₁)₂³⁻, полученных в 1994 году.

Медь можно обнаружить в растворе по зелёно-голубой окраске пламени бунзеновской горелки, при внесении в него платиновой проволочки, смоченной исследуемым раствором.

Традиционно количественное определение меди в слабокислых растворах проводилось с помощью пропускания через него сероводорода, при этом сульфид меди выпадает в далее взвешиваемый осадок.
В растворах, при отсутствии мешающих ионов, медь может быть определена комплексонометрически или потенциометрически, ионометрически.
Микроколичества меди в растворах определяют кинетическими и спектральными методами.

 

Электролиты

Электроли́т — вещество, которое проводит электрический ток вследствие диссоциации на ионы, что происходит в растворах и расплавах, или движения ионов в кристаллических решётках твёрдых электролитов. Примерами электролитов могут служить водные растворы кислот, солей и оснований и некоторые кристаллы (например, иодид серебра, диоксид циркония). Электролиты — проводники второго рода, вещества, электропроводность которых обусловлена подвижностью положительно или отрицательно заряженных ионов.

Процесс распада молекул в растворе или расплаве электролита на ионы называется электролитической диссоциацией. Одновременно в электролите протекают процессы ассоциации ионов в молекулы. При неизменных внешних условиях (температура, концентрация и др.) устанавливается динамическое равновесие между распадами и ассоциациями. Поэтому в электролитах диссоциирована определённая доля молекул вещества. Для количественной характеристики электролитической диссоциации было введено понятие степени диссоциации.

Исходя из степени диссоциации все электролиты делятся на две группы:

1. Сильные электролиты — электролиты, степень диссоциации которых в растворах равна единице (то есть диссоциируют полностью) и не зависит от концентрации раствора. Сюда относятся подавляющее большинство солей, щелочей, а также некоторые кислоты (сильные кислоты, такие как HCl, HBr, HI, HNO_3, H₂SO₄ ).

2. Слабые электролиты — степень диссоциации меньше единицы (то есть диссоциируют не полностью) и уменьшается с ростом концентрации. К ним относят воду, ряд кислот (слабые кислоты, такие как HF), основания p-, d- и f-элементов.

Между этими двумя группами чёткой границы нет, одно и то же вещество может в одном растворителе проявлять свойства сильного электролита, а в другом — слабого.

Электролит меднения является сильным электролитом.

Электролит меднения

Для анализа используется сернокислый электролит меднения. Основными компонентами таких электролитов являются сульфат меди и серная кислота. Медь в них находится в виде свободных ионов Cu²⁺, и ее восстановление на катоде происходит без выделения водорода.

Для повышения качества покрытия концентрацию ионов меди в таких электролитах необходимо поддерживать в пределах 60 - 70 г/л, кроме того следует применять перемешивание, температура раствора должна быть низкой. Серная кислота служит для обеспечения необходимой электропроводности, но с увеличением ее концентрации понижается растворимость сульфата меди. Поэтому соотношение H₂SO₄ к ионам меди принимают равным 1:1. Скорость осаждения меди в сернокислых электролитах составляет (i_к = 5 А/дм²) ~ 1 мкм/мин. Рассеивающая способность таких электролитов незначительна ~ 2 — 5% (цианистых ~30%). Поэтому эти электролиты позволяют «меднить» любые простые детали. Однако сернокислые электролиты имеют лучшую выравнивающую способность, чем цианистые. Выравнивающую способность последних повышают за счет применения реверса.

В сернокислых электролитах медные аноды растворяются с образованием двухвалентных ионов меди (концентрация одновалентных ионов незначительна). Накопление в растворе первых приводит к образованию металлической губчатой меди. Кислотность сернокислых электролитов как правило, уменьшается, при этом на катоде в покрытия внедряются закись меди — Cu₂О. Анодная поляризация в таких электролитах незначительна.

Основным требованием к анодам в таких электролитах является их растворение без шлама. Причинами шламообразования могут быть накопление в растворе одновалентных ионов меди, вызывающих выпадение мелких частиц или вытравливание с поверхности анодов кристаллов меди.

Способы определения меди в электролитах меднения.