Результаты и их обсуждение
Были синтезированы пять полимерных образцов со следующим соотношением трифенилбензольных и трифениламинных блоков: Каждый из полимеров имел свою специфичную окраску, что сразу говорит об их отличающихся свойствах. Образец ПВО-4 был получен с невысоким выходом, не растворялся в классических органических растворителях, а потому был признан бесперспективным и далее не рассматривается. Данные элементного анализа образцов подтвердили, что в синтезированных материалах соотношения трифенилбензольных и трифениламинных блоков близки к запланированным, а также подтверждено успешное замещение фенильными группами подавляющего большинства концевых атомов брома, негативно влияющих на люминесценцию (см. приложение №1). Одной из основных проблем стало снижение выхода продукта более чем на порядок во всех синтезах с участием ТБФА по сравнению с чистым «трифенилбензольным» полимером (его выход составил 48% от массы загруженного ТБФБ). По этой причине не удалось провести элементный анализ образца ПВО-5, т.к. всё вещество ушло на приготовление растворов для спектральных исследований. В сотрудничестве с С. И. Позиным из Института физической химии и электрохимии им. А. Н. Фрумкина были получены спектры поглощения и фотолюминесценции и рассчитаны величины квантового выхода фотолюминесценции в растворе (табл. 3.1). Сами спектры представлены в приложении №2.
Табл. 3.1. Квантовый выход фотолюминесценции синтезированных полимеров
Из таблицы 3.1 видно, что при соотношении исходных реагентов В перспективе продолжения данной работы намечено синтезировать первые три образца методом контролируемой поликонденсации по реакции Сузуки. Мы надеемся, что это позволит, с одной стороны, получить полимеры более регулярного строения и с большим соответствием теоретическим моделям (что важно при изучении их свойств), а с другой стороны – добиться повышения выхода продуктов, содержащих трифениламинные блоки. Также предполагается изучение электрофизических характеристик этих материалов (измерение подвижности носителей заряда, квантового выхода электролюминесценции), что представляется важным для практического применения их в OLED синего свечения.
ОБРАБОТКА ДАННЫХ МИКРОАНАЛИЗА ДЛЯ ОБРАЗЦОВ,
Из приведённых данных видно, что оба азотсодержащих образца помимо ожидаемых элементов (C, H, N, Br) включают значительные количества примесей – скорее всего, металлов, составляющих каталитическую систему. Это, в первую очередь, никель и, возможно, цинк. Не исключено также присутствие хлора, связанного с этими металлами в результате обработки солянокислым этанолом (см. в Отчёте процедуру выделения продуктов поликонденсации). Аналитик Левинская О. А. отмечала, что при анализе данных образцов на бром наблюдала после их сжигания в кислороде значительные количества налёта, характерного для металлов. Примечательно, что для образца ПВО-Б100 (ПВО-1) согласно данным элементного анализа сумма по ожидаемым элементам
Модельная реакция 4,4’-бифенилдиборной кислоты с парабромтрифениламином.
В расчёте на 14,21мг (с избытком) 4,4'-Бифенилдиборной кислоты бис(пинакол) эфира (0,025ммоль) берём 0,05ммоль парабромтрифениламина (16,2мг). Катализатор включает в себя 0,5ммоль ацетата калия на 55?????мг Pd(PPh3)4 (0,05ммоль). Реакция проводится в водном ТГФ при температуре около 100оС.
Популярное: Почему двоичная система счисления так распространена?: Каждая цифра должна быть как-то представлена на физическом носителе... Как выбрать специалиста по управлению гостиницей: Понятно, что управление гостиницей невозможно без специальных знаний. Соответственно, важна квалификация... Как распознать напряжение: Говоря о мышечном напряжении, мы в первую очередь имеем в виду мускулы, прикрепленные к костям ... ©2015-2024 megaobuchalka.ru Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. (365)
|
Почему 1285321 студент выбрали МегаОбучалку... Система поиска информации Мобильная версия сайта Удобная навигация Нет шокирующей рекламы |