РЕАКТИВЫ: анилин, высушенный после его перегонки с водяным паром

ПОСУДА: перегонная колба (Арбузова, Кляйзена, Фаворского) на 50 мл, холодильник Либиха или воздушный, алонж специальной формы («паук»), приемник на 50 мл, химический термометр до 150⁰ и выше, каппиляр, масляная баня.

МЕРЫ ПРЕДОСТОРОЖНОСТИ:

а) При перегонке при уменьшенном давлении необходимо надевать защитные очки или защитную маску.

б) При наличии вакуума в системе какие-либо исправления недопустимы.

в) Быстрый выпуск воздуха в нагретую колбу может вызвать взрыв вследствие образование взрывоопасной смеси паров вещества с воздухом.

г) Нельзя отгонять вещество досуха.

1. СБОРКА ПРИБОРА

Прибор собирают в соответствии с уже известными навыками сборки установки для простой перегонки по схеме (рис.2).

Рис. 2 Установка для перегонки в вакууме:

1,3 – термометры, 2 – каппиляр, 4 – колба Кляйзена, 5 – баня, 6- холодильник, 7 – «паук», 8- тубус паука, 9 – приемник дистиллята, 10,11,12 – краны, 13 – манометр, 14 – предохранительная склянка, 15 – поглотительная колонка.

Учитывают также особенности, присущие перегонке под вакуумом.

а) В центральное горло перегонной колбы вставляют стеклянную трубку с оттянутым на ее конце тонким каппиляром, доходящим до дна. Проходящие при перегонке через каппиляр пузырьки воздуха равномерно перемешивают жидкость, препятствуя ее перебросу и перегреву. На широкую часть каппилярной трубки надевают небольшой кусочек резиновой трубки,внутрь трубки вставляют тонкую проволоку и зажимают трубку винтовым зажимом. Последний необходим для регулирования поступления воздуха или инертного газа через каппиляр.

б) В качестве приемников используют круглодонные колбы, т.к. они в отличие от от плоскодонных колб имеют значительно более равномерное распределение внутреннего напряжения, поэтому более прочны.

в) Так как в процессе перегонки под вакуумом занять элементы прибора без отключения системы вакуумирования нельзя, используют специальный алонж – «паук», можно отобрать в приемники отдельные фракции, отличающиеся по температурам кипения.

г) Все части прибора соединяют между собой с помощью резиновых трубок или стеклянных шлифов и толстостенных (вакуумных) резиновых трубок. Пробки и трубки перед сборкой прибора должны быть слегка смазаны глицерином, вазелином или специальной вакуумной смазкой, а шлифы вакуумной смазкой.

д) Между прибором и водоструйным насосом необходимо ставить предохранительную склянку, чтобы препятствовать возможности переброса воды из насоса в прибор. При работе на масляном насосе необходимо, кроме того, еще ставить поглотительную систему, состоящую из колонок с активированным углем (для улавливания легколетучих органических веществ) с гидроксидом натрия и с прокаленным хлоридом кальция (для улавливания воды). Еще более эффективно использование ловушки паров, заполняемой в процессе перегонки жидким азотом.

е) Между насосом и перегонной установкой подсоединяют манометр или вакууметр для измерения остаточного давления.

1. ПРОВЕРКА ГЕРМЕТИЧНОСТИ ПРИБОРА.

Перед началом перегонки в вакууме необходимо проверить пустой прибор на герметичность в следующей последовательности:

а) На отвод «паука» надевают резиновый шланг от насоса и включают насос.

б) Перекрывают поворотом трехходового крана сообщение с атмосферой, закрывают зажимом резиновую трубку, подсоединенную к трубке с каппиляром.

в) Открывают кран у манометра и проверяют остаточное давление в системе.

г) Выключение вакуума производят в обратном порядке по сравнению с включением. При этомзакрывают кран у манометра. Затем постепенно открывают зажим на каппилярной трубке, постепенно открывают трехходовой кран для выпуска воздуха в систему и , наконец, выключают насос.

д) Если прибор не дает нужного разряжения, т.е. где-то происходит подсасывание воздуха в систему, то необходимо проверить еще раз все составные части по отдельности. Для этого еще раз немного смазывают пробки или шлифы и плотнее соединяют каждую часть. Включают насос, проверяют этот узел и так по частям весь прибор.

1. ПРОВЕДЕНИЕ ПЕРЕГОНКИ АНИЛИНА ПРИ УМЕНЬШЕННОМ ДАВЛЕНИИ

(ПОД ВАКУУМОМ)

После проверки прибора на герметичность:

а) Вынимают каппиляр. Колбу наполняют через воронку на 2/3 объема перегоняемой жидкости.

б) Вставляют каппиляр.

в) Включают насос.

г) Трехзодовым краном перекрывают сообщение прибора с атмосферой.

д) Закрывают зажим на каппилярной трубкетак, чтобы через каппилярвоздух проходил со скоростью 5-6 пузырьков в секунду.

е) Открывают кран на манометре. После установления необходимого остаточного давления начинают перегонку.

ж) Нагрев должен быть равномерным. Для исключения перегрева перегоняемой жидкости температуру бани (как правило, масляную) следует измерять. Для этого используют дополнительный термометр, ртутный шарик которого опущен в баню на одном уровне с уровнем с уровнем жидкости в перегоняемой колбе. Следят, чтобы разницатемператур перегонки и бани была приблизительно 20⁰ С.

з) При достижении нужных температур кипения отбирают отдельные фракции, меняя при этом приемник поворотом «паука». Вещество должно перегоняться со скоростью 1-2 капли в секунду.

и) Величину остаточного давления определяют в миллиметрах по разности уровней ртути в обоих коленах манометра. При отборе новой фракции каждый раз манометром проверяют остаточное давление.

к) После окончания перегонки прекращают нагревание и дают колбе охладиться и только тогда в приборе выравнивают давление, после чего разбирают установку.

1. ОЦЕНКА СТЕПЕНИ ЧИСТОТЫ ВЫДЕЛЕННОГО ПРОДУКТА.

Чистота очищенного продукта может быть определена:

а) по соответствию теоретической и экспериментальной температур кипения;

б) по показателю преломления;

в) по соответствию теоретической и практической знаний плотности;

г) методом тонкослойной хроматографии (ТСХ);

д) по данным ИК- и ПМР- спектроскопии.

5. ОФОРМЛЕНИЕ ОТЧЕТА И ЗАЩИТА ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ.