Определение сухого остатка в настойках травы пустырника
Принцип работы. Метод основан на взвешивании высушенного при температуре 105 ± 2 ºС остатка, полученного при выпаривании аликвотной части отфильтрованной пробы исследуемого образца. Ход работы. В выпарную чашу диаметром около 50 мм и высотой около 30 мм вносили 2,0 мл настойки и взвешивали. Выпаривали досуха на водяной бане и сушили при температуре 100-105 ºС до постоянной массы. Охлаждали в эксикаторе над силикагелем безводным Р и взвешивали. Количество сухого остатка ( , г) вычисляли по формуле:
где – масса сухого остатка в 1 л экстракта, г/л; – масса выпарной чаши с экстрактом до выпаривания, г; – масса выпарной чаши с экстрактом после высушивания, г; 2 – объем пробы, мл; 1000 – коэффициент перевода мл в л [31]. Все исследования проводили в трехкратной последовательности. 3.1.6 Исследование флавоноидов методом гель-хроматографии Принцип метода. В колонку вносят образец, объем которого является лимитирующим для качества хроматографии. Для аналитических разделений он не должен превышать 0,1 % от общего объема колонки, а для препаративной очистки он должен быть не выше 8-10 % от общего объема колонки. Колонка упакована порошком, частицы или гранулы которого имеют поры определенного диаметра. Высокомолекулярные вещества, не входящие в поры, проходят между гранулами, поэтому их объем удержания равен объему колонки за вычетом объема стационарной фазы (так называемый, свободный объем). Они элюируются первыми. Молекулы средних размеров помещаются в поры сорбента, но не полностью. Поэтому их объем удержания несколько выше свободного объема. Они элюируется вторыми. Самые мелкие молекулы свободно входят в поры вместе с молекулами растворителя. Поэтому их объем удержания в колонке намного выше свободного и приближается к общему объему колонки. Они элюируются последними (рисунок 3.2) [32]. а – момент внесения смеси на колонку; б – начало фракционирования; в – начало выхода из колонки фракции наиболее крупных молекул; г – конец выхода фракции мелких молекул Рисунок 3.2 – Принцип гель-хроматографии (кружки – гранулы пористой матрицы; черные точки размеров – компоненты смеси веществ) Ход работы. В 150,0 мл 30 % этилового спирта настаивали гель Акрилекс П-10 (Reanal, Венгрия) до образования гелеобразной массы. После чего заполняли хроматографическую колонку. В качестве неподвижной фазы выступал 47 % этиловый спирт. Настойку пустырника центрифугировали на центрифуге (МРW-310, Польша) 10 мин при 5600×g. На колонку 31,5×7 см вносили 1,0 мл супернатанта и элюировали уравновешивающим раствором со скоростью 38,5 мл/(см2·мин). Фракции собирали в коллекторе FRACTION COLLECTOR FCC 61 (Чехословакия) и измеряли их экстинкцию при 340 нм на спектрофотометре SPEKOL 1300 (). Строили графики зависимости E340 от объема элюента.
Популярное: Почему человек чувствует себя несчастным?: Для начала определим, что такое несчастье. Несчастьем мы будем считать психологическое состояние... Почему двоичная система счисления так распространена?: Каждая цифра должна быть как-то представлена на физическом носителе... Как вы ведете себя при стрессе?: Вы можете самостоятельно управлять стрессом! Каждый из нас имеет право и возможность уменьшить его воздействие на нас... ©2015-2024 megaobuchalka.ru Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. (573)
|
Почему 1285321 студент выбрали МегаОбучалку... Система поиска информации Мобильная версия сайта Удобная навигация Нет шокирующей рекламы |