Студенты должны выполнить

Министерство здравоохранения Российской Федерации

 САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКИЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ техникум

МЕТОДИЧЕСКОЕ ПОСОБИЕ

К практическим занятиям по фармацевтической химии

Часть III

 

Методическое пособие предназначено для студентов, изучающих фармацевтическую химию по программе, составленной по специальности 33.0201 «Фармация» базового уровня среднего профессионального образования.

В практикум включены внутриаптечный контроль преимущественно асептически приготовленных лекарственных средств.

К каждому занятию приведены цели и задачи работы, вопросы для самоподготовки, материальное обеспечение, содержание работы, общие указания и образцы составления алгоритмов внутриаптечного контроля различных видов ап течной продукции, а также справочный материал для самостоятельной работы студентов.

 

ГЕТЕРОЦИКЛИЧЕСКИЕ ЛЕКАРСТВЕННЫЕ СРЕДСТВА

                ЗАНЯТИЕ 1

Внутриаптечный контроль раствора фурацилина 0,02%- 100мл

 

Время занятия 90 минут

Вопросы для самоподготовки:

Студенты должны знать

• Русское, латинское и химическое название фурацилина, свойства, подлинность, доброкачественность препарата (испытание на чистоту) и методы количественного определения, применение и хранение фурацилина

• Внутриаптечный контроль раствора фурацилина

• Фотоколориметрический (ФЭК) метод анализа, методику определения, формулы расчета содержания вещества в анализируемом растворе.

Студенты должны выполнить

• Ответить на вопросы индивидуальных письменных заданий

• Провести ВАК раствора фурацилина, определить концентрацию методом ФЭК, по результатам определения сделать заключение о качестве предложенной лекарственной формы

• Резушльтаты анализа оформит в журнале провизора-аналитика

 

 

             Анализ раствора фурацилина 0,02% - 100мл

 

Rp Sol Nitrofurali 0,02% 100ml

D.S. для полоскания горла

 

Свойства.

 Прозрачная зеленовато-желтого цвета жидкость без запаха. Без механических включений.

 

Подлинность

1. К исследуемому раствору прибавляют раствор щелочи, появляется оранжевое окрашивание.

 

Количественное определение.

          Метод фотоколориметрии

 

Этот метод основан на определении степени поглощения света окрашенными растворами. Для выполнения определения этим методом используют фотоэлектроколориметры (ФЭК), которые позволяют провести анализ с точностью 1-2 отн.%%.

Основными частями ФЭК являются : источник излучения, светофильтр, фотоэлемент, кюветы.

В качестве источника излучения испроьзуют лампы накаливания, обеспечивающие работу в видимой области спектра.

Для увеличения чувствительности и точности фотометрического определения используют поглощение не смешанного излучения (белый свет), а лишь тех лучей, которые максимально поглощаются окрашенным раствором. Для того, чтобы из смешанного излучения выделить лучи определенных длин волн, на пути световых потоков перед поглощающим раствором помещают избирательные поглотители света – светофильтры.

Для измерения оптической плотности определяемый раствор выливают в специальную стеклянную посуду – кюветы. Выбор кювет зависит от интенсивности окраски раствора: чем интенсивнее окраска раствора, тем тоньше кювета.

Фотоэлемент преобразует световую энергию, прошедшую через определяемый раствор, в электрическую.

 

Отношение интенсивности потока излучения, прошедшего через исследуемый раствор, к интенсивности первоначального потока излучения называется пропусканием (Т)

 

                                     

          I₀                            I             , где

 

I₀ - интенсивность падающего монохроматческого излучения

I - интенсивность прошедшего через исследуемый раствор монохроматического излучения

Оптическая плотность (А) – логарифм обратной величины пропускания

 

        А =lg 1

                 Т

Шкала прибора (ФЭК) проградуирована в единицах оптической плотности (А) (нижняя часть) и в единицах пропускания (Т) (верхняя часть). Жанная работа основана на определении оптической плотности (А) и будет использоваться нижняя часть шкалы.

 

Зависимость интенсивности светового потока, который проходит через раствор, от толщины слоя исследуемого раствора и концентрации растворенного вещества выражается объединенным законом Бугера- Ламберта- Бера: оптическая плотность раствора (А) прямо пропорциональна концентрации окрашенного раствора (с) и толщи не слоя этого раствора (l):

 

                          A = ἑ×l×c

ἑ - коэффициент поглощения света (постоянная величина для каждого окрашенного вещества, зависит от его природы).

Концентрацию исследуемых веществ можно определить различными способами:

• Путем сравнения оптических плотностей стандартного и исследуемого раствора

В этом случае в две пробирки вносят одинаковые объёмы стандартного и исследуемого растворов, добавляют одинаковое количество реактивов. Измеряют оптическую плотность при одинаковой толщине слоя. Концентрацию исследуемого раствора вычисляют по формуле:

 

С_ан. = А_ан.×С_ст , где

         А_ст

С_ст концентрация стандартного раствора

С_ан концентрация исследуемого раствора

А_ан оптическая плотность исследуемого раствора

А_ст оптическая плоьность стандартного раствора

 

• Путем определения концентрации окрашенного вещества по калибровочному графику

Готовят серию окрашенных стандартных растворов с известной концентрацией (5-10 образцов), измеряют величины их оптических плотностей и строят график зависимости концентоасии от оптической плотности.

 

                              А  

 

 

                                                                            С

С исследуемым раствором проводят операции, аналогичные стандартным растворам. Определяют оптическую плотность исследуемого раствора и по графику определяют концентрацию. Калибровочную прямую периодически проверяют.

 

Методика количественного определения фурацилина в растворе.

 

К 0,5мл исследуемого раствора фурацилина прибавляют 7,5 мл воды и 2 мл 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия. Перемешивают.

 

Максимальная величина оптической плотности реакционной смеси устанавливается через 15 минут и не изменяется в течение часа. Поэтому через 15-20 минут исследуемый раствор выливают в кювету с толщиной слоя 0,5 см и измеряют оптическую плотность со светофильтром 450нм (А₁). Во вторую кювету такой же толщины помещают раствор сравнения – воду.

Далее определяют оптическую плотность эталонного раствора(А₂). Раствор сравнения – вода. Для приготовления эталонного раствора берут 0,5мл раствора с точно известной концентрацией (0,02%), прибавляют 7,5 мл воды и 2 мл 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия. Перемешивают. Проводят определение оптической плотности через 15-20 минут.

Содержание фурацилина в граммах вычисляют по формуле

 

     m = 0,0002×V×A₁

                     V₁×A₂   , где

 

A₁ – оптическая плотность исследуемого раствора

A₂ – оптическая плотность стандартного раствора

0,0002 – содержание фурацилина в граммах в 1 мл стандартного раствора

V – общий объём раствора

V₁- объём раствора, взятый для анализа.

 

Доп. откл. -?

Сделайте заключение о качестве анализируемого раствора

Составьте самостоятельно алгоритм внутриаптечного контроля раствора фурацилина.

                                           

АО «Петербургские аптеки» Аптека № 116     г. Санкт Петербург ул. Типанова д.3    Гр. Смирнову С.Т. 60лет рец. № 10291

Н А Р У Ж Н О Е

Раствор нитрофурала (Фурацилина) 0,2% 100мл             Для полоскания горла Дата приготовления…………. Годен до………. Цена……..     Хранить в прохладном темном месте   Хранить в недоступном для детей месте

 

                               ЗАНЯТИЕ 2

                             Производные пиразола

                     Фармакопейный анализ анальгина.

          Исследовательская задача на производные пиразола

Задачи

1. Коррекция и систематизация знаний по теме "производные пиразола"