Проверка соответствия лабораторного смещения требованиям МКХА с использованием образцов для контроля

Для проверки выбирают или создают ОК, адекватный анализируемым пробам. Аттестованное значение ОК должно находиться в проверяемом поддиапазоне (диапазоне) измерений. Характеристика погрешности (неопределенность) аттестованного значения ОК должна быть незначима на фоне показателя точности методики анализа.

С целью сформировать оценку лабораторного смещения θ^*_Л в лаборатории необходимо получить n₁ результатов параллельных определений аттестованной характеристики ОК ({X_i, i = 1,..., n₁})                           (2)

Выбор значения n₁ должен гарантировать выполнение условия: погрешность метода оценки лабораторного смещения не вносит значимого вклада в погрешность МКХА, т.е. СКО среднеарифметического результатов параллельных определений незначимо на фоне СКО воспроизводимости результатов единичного анализа (установленного при совместных исследованиях в межлабораторном эксперименте)

-

Число результатов параллельных определений n₁ определяют исходя из условия

где

σ_R - значение показателя воспроизводимости МКХА в виде СКО, соответствующее аттестованному значению ОК;

σ_L - СКО межлабораторной вариации;

n - число параллельных определений, установленное в НД на МКХА.

Примечание - Если показатель воспроизводимости МКХА приведен в виде предела воспроизводимости R, то σ_R рассчитывают по формуле:

где Q (P, m) - коэффициент, зависящий от доверительной вероятности Р и числа m результатов анализа, полученных в условиях воспроизводимости, при принятых Р = 0,95 и m = 2 Q (P, m) = 2,77.

Выполняют л₁ параллельных определений аттестованной характеристики ОК.

Рассчитывают:

1) среднее значение результатов параллельных определений (X_i i = 1,..., n₁) аттестованной характеристики ОК:

2) оценку лабораторного смещения θ^*_Л:

(С - аттестованное значение ОК);

3) оценку СКО повторяемости результатов параллельных определений аттестованной характеристики OK S_w:

4)оценку СКО погрешности лабораторного смещения S_Δ:

где S(Δ), S_r - оценки СКО погрешности и повторяемости методики анализа соответственно.

Если показатель точности МКХА сформирован на основе только показателя воспроизводимости¹⁾, то S_Δ рассчитывают по формуле

где S_R(S_L) - оценка СКО воспроизводимости (межлабораторной вариации) методики анализа;

S_D - СКО комбинированной прецизионности.

Примечания:

1. S(Δ), S_r, S_R, S_L представляют собой надежно установленные оценки соответствующих показателей качества МКХА: S(Δ) ≈ σ(Δ), S_r ≈ σ_r S_R ≈ σ_R, S_L ≈ σ_L.

2. Если проверку соответствия показателя повторяемости требованиям МКХА проводили с использованием ОК и число параллельных определений N по (1) соответствует условию по (2), то для оценки лабораторного смещения используют результаты по (1), принимая при этом n₁ = N, .

При выполнении условия:

                                          |θ^*_Л| ≤ 2S_Δ