Подготовка образца для исследования на рентгеновском аппарате

В методе PCА поликристаллов используют плоский препарат. Это может быть

- порошок, нанесенный на плоскость держателя;

- таблетка, спрессованная из порошка;

- срез массивного поликристаллического агрегата, например, металла (шлиф).

В дифрактометрии поликристаллов используется плоский образец. Обычно это порошок, тем или иным способом нанесенный на плоскую поверхность, либо таблетка, спрессованная из порошка, либо срез массивного поликристалла. Оптимальный размер частиц в образце должен быть порядка 10 мкм (10-5 см- 10-3 см). Один из способов приготовления образца для исследования: стеклянную круглую пластинку, меньшую по диаметру 25 мм, слегка смазывают вазелином. На вазелин. На вазелин равномерным слоем насыпают порошок исследуемого материала. На порошок накладывает пластинку и, слегка покачивая ее и постепенно увеличивая давление, разравнивают порошок и прессуют его. Полученный препарат крепят в стеклянной кювете на пластилине и придавливают сверху стеклянной пластинкой для того, чтобы поверхность образца оказалась параллельной краю кюветы. Кювету устанавливают в держатель гониометра и, если гониометр хорошо отюстирован поверхность образца совмещается с плоскостью фокусировки. Поверхность образца должна быть строго параллельна каемке кюветы. Плоский образец может быть произвольной формы, но размером не менее 8x8 мм. должен вписываться в окружность диаметром 25 мм, толщина образца не должна превышать 10 мм. После приготовления образца путем механической обработки производят стравливание наклепанного слоя на глубину 0,15 - 0,2 мм химическим травлением.

Если образец плоский, то его прикрепляют минимальным количеством пластилина по центру кюветы. Для совмещения поверхности образца с плоскостью фокусировки рентгеновской трубки кювету с образцом привинчивают к держателю, находящемуся на гониометрическом устройстве. Вращение образца приводит к увеличению эффективного объема, участвующие в формировании дифракционной картины и уменьшению влияния текстура.

 2.8 Схема устройства типа ДРОН

Среди рентгеновских дифрактометров общего назначения наиболее типичным является ДРОН-2,0, который мы рассмотрим подробнее. Дифрактометр ДРОН-2,0 (рис.8) предназначен для выполнения широкого круга рентгеноструктурных исследований монокристаллов и поликристаллов различных материалов. Применение специальных приставок делает возможным проведение исследований с охватом области углов, начиная с 12 ; в температурных интервалах от +20 до +2000⁰ С и от +20 до –180⁰ С.

Рисунок 8 Принципиальная схема дифрактометра типа ДРОН

1 - стабилизатор напряжения; 2- высоковольтный источник питания; 3- рентгеновская трубка; 4 - образец; - гониометр; 6 - счетчик; 7- блок питания счетчика; 8 - усилитель амплитуды импульсов от счетчика; 9- амплитудный дискриминатор; 10 - нормализатор импульсов; 11 - пересчетное устройство; 12 -ЭВМ; 13- ЦПУ; 14 - перфоратор; 15 - измеритель скорости счета (интенсиметр); 16 - электронный самопишущий потенциометр; 17 - блок автоматического управления (в приборах без управления от ЭВМ).

Защита оператора от рентгеновского излучения состоит из свинцового стекла и металлических подвижных секторов, расположенных перпендикулярно оси гониометра. По периметру этих секторов закреплены шторки из просвинцованной резины.

Рисунок 9 Ход лучей в гониометре с фокусировкой по Брэггу - Брентано.

Гониометрические устройства современных дифрактометров общего назначения комплектуются, различными приставками и приспособлениями, позволяющими проводить на данных установках разнообразные, исследования. Наряду с фазовым анализом эти устройства позволяют проводить исследование монокристаллов, текстур, изучение объекта при высоких и низких температурах, регистрировать отражения в малоугловой области.

В дифрактометрах применяется фокусировка от плоского образца по методу Брэгга-Брентано (рис.9), допускающая вращение образца в собственной плоскости. Источник излучения F и щель S детектора располагаются на окружности R, в центре которой находится плоский образец. При фокусировке плоскость образца касается фокусирующей окружности. Фокус трубки Детектор образца при q =0 устанавливают вдоль первичного пучка. При изменении положения детектора образец поворачивается на угол q , в два раза меньший угла поворота детектора. Связь 1:2 между валами держателя образца и детектора осуществляется с помощью зубчатой передачи. Источник излучения, лежащий на фокусирующей окружности, - проекция фокуса трубки. Расходимость первичного пучка в горизонтальной плоскости ограничивается установкой сменных щелей различной ширины S1, S2, S3 , в вертикальной плоскости – щелями Соллера, устанавливаемыми между S1 и S2 и S3 и детектором. Все детали, определяющие геометрию съемки, а также держатель образца и детектор устанавливают на гониометрическом устройстве. Держатель образца и детектор приводят в движение синхронным электродвигателем для регистрации рентгенограммы при помощи самописца. Скорость вращения образца и счетчика устанавливают с помощью редуктора. Для синхронизации лентопротяжного устройства с вращением образца и счетчика по схеме q -2q через заданные угловые интервалы из гониометра на самописец подаются сигналы (штрихи-отметки). Держатель образца вставляют в специальную приставку, за счет которой во время записи рентгенограммы образец может вращаться относительно нормали к отражающей плоскости.

Интенсивность рентгеновских лучей, попадающих в детектор, измеряется скоростью счета импульсов n =N t , где N - число импульсов, зарегистрированных за время t. Погрешность измерения тем меньше, чем выше интенсивность отражений или больше время измерения. Мерой искажения профиля пиков служит произведение RCz: RC - постоянная времени регистрирующего прибора, z - скорость съемки. Получение точных значений углов 2q и максимально возможной светосилы достигается тщательной юстировкой прибора.

      2.9 Типы структур металлов

Структура - это характеристика металла, зависящая от методов изучения его строения. Выделяют следующие типы структур:

- кристаллическая структура;

- субструктура;

- микроструктура;

- макроструктура.