Для определения используют реактивы

1. раствор трилона Б.

2. индикатор мурексид.

0,2г мурексида (пурпурата аммония) растирают в ступе со 100г хлористого натрия NaCl. Следует хранить в склянке из темного стекла.

3. раствор едкого натрия NaOH.

80г NaOH растворяют в дистиллированной воде в мембранной колбе на 1л и доводят объем до метки.

Сульфаты

 

Метод основан на определении сульфатов в виде BaSO4, образующегося при взаимодействии сульфатных ионов с хлоридом бария:

 

Ba +SO4 =BaSO4

 

BaSO4 – мелкий зернистый осадок в виде взвеси.

Ход определения

50мл пробы воды наливают в кювету, добавляют хлорид бария, перемешивают и фотометрируют относительно анализируемого раствора, без добавления реактивов, на спектрофотометре DR-2000 (при длине волны 530нм).

Хлориды

Меркуриметрическое определение

Метод основан на титровании ионов хлора раствором азотнокислой ртути Hg(NO3)2 с индикатором дифенилкарбазон. Ионы ртути при титровании связывают хлориды в малодиссоциированную HgCl2, а избыток их вступает в реакцию с индикатором , образуя комплекс фиолетового цвета.

 

2NaCl+Hg(NO3)2=HgCl2+2NaNO3

 

Большое значение несет величина рН титруемого раствора. При высоких значениях рН окрашенный комплекс образуется, когда в растворе существует не хлоридные ионы, а при низких значениях рН для образования окрашенного комплекса требуется большой избыток ионов ртути.

Ход определения

Пробу воды объемом 50-100мл, содержащую не менее 0,2мг Cl, выпаривают досуха в фарфоровой чашке на водяной бане. Осадок растворяют при перемешивании стеклянной палочкой в 0,5мл раствора HNO3, добавляют 2мл этилового спирта и 3-4 капли индикатора. Титруют 0,005н. раствором Hg(NO3)2 до перехода окраски от желтой к фиолетовой.

Расчет

Содержание хлоридов Сэ в мл-экв/л и Сх в мл/л находят по формуле:

 

Сэ=Nn 1000/V; Сх=Nn 1000*35,45/V, где

 

N – нормальность раствора Hg(NO3)2;

n – объем раствора Hg(NO3)2, пошедшего на титрование пробы, мл;

V – объем пробы воды, взятой для определения, мл.

Реактивы

1. Раствор азотнокислой ртути Hg(NO3)2*0,5H2O 0,005н. 0,834г азотнокислой ртути растворяют в 100мл дистиллированной воды, содержащей 1,5-2мл концентрированной HNO3, разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе до 1л.

2. Смешанный индикатор – дифенилкарбрзон. 0,5г дифенилкарбазона растворяют в 100мл 96% этилового спирта в мерной колбе на 100мл. Раствор индикатора устойчив при хранении в темноте в течении месяца.

3. Раствор азотной кислоты HNO3. 0,05н. 3,2мл концентрированной азотной кислоты HNO3 разбавляют дважды дистиллированной водой в мерной колбе до 1л.

4. Раствор едкого натра NaOH. 0,05н. 2г NaOH растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 1л.

5. Этиловый спирт C2H5OH. 96%, ГОСТ 18300-72.

6. Стандартные растворы хлористого натрия NaCl, 0,01н.

а) основной раствор: 0,5844г NaCl, предварительно, прокаленного при 500-600С до полного удаления влаги, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 1л.

б) рабочий раствор, 0,005н. Готовят разбавлением 0,01н. раствора NaCl вдвое.

 

Медь

Бицинхонинантный метод

Метод основан на реакции ионов меди с 2,2-бихинолин-4,4 дикарбоксидной кислотой (бицинхониновая кислота). Соли этой кислоты реагируют с Cu, образуя пурпурно окрашенный комплекс:

Ход определения

50мл пробы воды наливают в кювету, добавляют реактив и соответствующий буфер, переливают и фотометрируют относительно анализируемого раствора на спектрофотометре DR-2000 (при длине волны 425нм).

Ионы водорода и гидроксильные ионы (рН)

Потенциометрический метод

Метод предназначен для определения содержания ионов водорода в широком диапазоне рН (от 0 до 14) и температуре (от 0 до 100 С).

Принцип метода

Используют стеклянный электрод (трубка с полым шариком на конце из специального электродного стекла с водородной функцией). В качестве внутреннего вспомогательного электрода используют хлорсеребряный электрод в стандартном растворе HCl или хлоридном буферном растворе.

Гальванический элемент составлен из стеклянного электрода и хлорсеребряного электрода сравнения.

Минимальная определяемая концентрация ионов водорода 10мг-экв/л (14 рН). Перед измерением рН необходимо подготовить рН – метр к работе (см. паспорт прибора).

Ход определения

Электроды и термометр тщательно ополаскивают дистиллированной водой, а затем исследуемой водой. Исследуемую воду наливают в стакан и измеряют рН. Через 3 и 5 мин. повторяют измерения. Последние два показания прибора должны быть одинаковыми, т.к. время установления потенциала чистоты электрода 2-3 мин.

Реактивы

1. Дистиллированная вода. Для боратных и фосфатных растворов следует использовать воду очищенную от СО2 или свежепрокипяченую.

2. Фталатный 0,5М буферный раствор КООС-С6Н4-СООН, рН 4,01 (25 С). 10,211г высушенного при 110 С бифталата калия растворяют в дистиллированной воде и доводят объем при 20 С до 1л.

3. Фосфатный буферный раствор КН2РО4 и Na2HPO4, рН 6,86 (25 С). 1,361г растворяют в мерной колбе на 1л и объем раствора доводят до метки.

Боратный 0,01М буферный раствор Na2B4O7*10H2O, рН 9,18 (25 С). 3,814г

4. тетрабората натрия, выдержанного несколько дней в эксикаторе над бромидом натрия, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1л при 20 С.

Колориметрический метод

Принцип метода

Метод основан на изменении окраски индикатора, добавленного к исследуемой воде; полученную окраску исследуемой воды сравнивают со шкалой, состоящей из пробирок с растворами, имеющими определенные значения рН. Если окраска воды совпадает с окраской раствора одной из пробирок шкалы, то величина рН их одинаковая. Используют готовую колориметрическую шкалу, состоящую из ряда запаянных пробирок, содержащих буферные растворы с соответствующими индикаторами. Для приготовления шкалы используют следующий набор индикаторов: бромтимоловый синий – от 6 до 7,6 рН; крезоловый красный – от 7,6 до 8,2 рН; тимоловый синий – от 8,2 до 9,2 рН. Метод позволяет определить рН вод с точностью до 0,1 рН. Интервал измеряемых величин рН 6,0 – 9,2.

Ход определения

Пробирку ополаскивают 2-3 раза исследуемой водой и наполняют до метки. Затем в пробирку добавляют раствор индикатора, закрывают пробкой, перемешивают и сравнивают с окраской растворов шкалы. В случае точного совпадения тона окраски ее результат принимают за величину рН. Если окраска исследуемой воды соответствует промежуточному тону, то за результат берут среднее значение рН.

Глава 4