Синтез 1-нитронафталина
Уравнения основных реакций:
Побочные реакции:
Реактивы Основные.
Вспомогательные.
Посуда и приборы
Выполнение синтеза В стакан емкостью 200 см3, помещенный в водяную баню с холодной водой, снабженный термометром, доходящим до дна стакана, помещают 11,3 см3 азотной кислоты и при охлаждении и перемешивании осторожно добавляют 14,3 см3 серной кислоты. Затем к смеси кислот небольшими порциями, при перемешивании прибавляют 16,7 г тонко растертого нафталина. Добавление последнего ведут с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 50°С, в случае необходимости стакан охлаждают проточной водой. Так как нафталин нитруется при температуре, лежащей ниже температуры его плавления, перед реакцией необходимо тщательно растереть его; в противном случае выход продукта окажется пониженным. При несоблюдении температурного режима наряду с 1-нитронафталином могут получаться в значительном количестве 1,5- и 1,8-нитронафталины. После добавления всего количества нафталина реакционную массу выдерживают в водяной бане в течение 1 часа при 60°С, постоянно перемешивая содержимое стакана, при этом выделяются ядовитые окислы азота (см. примечание). Затем реакционную массу выливают в стакан на 500 см3 , содержащий 200 см3 холодной воды, при этом 1-нитронафталин застывает в виде лепешки, плавающей на поверхности раствора. Водно-кислотный слой сливают, а сырой 1-нитронафталин кипятят несколько раз по 15 минут в стакане с 100 см3 воды. После каждого кипячения воду сливают. Продукт кипятят до тех пор, пока жидкость не перестанет показывать кислую реакцию. Расплавленный 1-нитронафталин при энергичном перемешивании выливают тонкой струей в стакан с 200 см3 холодной воды, в которой он застывает в виде красноватых шариков. Осадок отфильтровывают на установке для вакуум-фильтрования (Приложение В, рис. 4), отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат на воздухе. Для получения чистого продукта его перекристаллизовывают из разбавленного спирта. Перекристаллизацию ведут следующим образом. Растворяют Выход 1-нитронафталина 20 г. G Техника безопасности.Диоксид азота NO2 и его димеры – газ красно-бурого цвета с резким запахом. Водой разлагается. Растворим в азотной и серной кислотах, хлороформе, сероуглероде. Ткип. = 21,3°С. Вызывает раздражение слизистых оболочек глаз и дыхательных путей, сухость в горле, кашель, тошноту, возможен отек легких. Обладает скрытым периодом действия. Первая помощь при отравлении: дышать чистым воздухом, избегать физических усилий. Полный покой, тепло. Пить молоко (лучше небольшими порциями) или каждые 10 минут по 2-3 глотка воды, содержащей хлороформ (2-3 капли хлороформа на стакан воды). Меры предосторожности: синтез проводить только в вытяжном шкафу с опущенными стеклами, колбу (стакан) с реакционной смесью не выносить из-под вытяжного шкафа.
Популярное: Как построить свою речь (словесное оформление):
При подготовке публичного выступления перед оратором возникает вопрос, как лучше словесно оформить свою... Генезис конфликтологии как науки в древней Греции: Для уяснения предыстории конфликтологии существенное значение имеет обращение к античной... ©2015-2024 megaobuchalka.ru Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. (2767)
|
Почему 1285321 студент выбрали МегаОбучалку... Система поиска информации Мобильная версия сайта Удобная навигация Нет шокирующей рекламы |