Характерные реакции катионов I аналитической группы и методика выполнения лабораторных исследований

Лабораторная работа №1

Тема:Определение катионов первой аналитической группы калия, натрия, аммония.

Цель работы: научиться определять катионы натрия, калия, аммония с помощью качественных реакций.

Общие положения

К первой аналитической группе катионов относятся К⁺, Nа⁺, NH₄⁺. Катионы этой группы не имеют группового реактива. Соли этих катионов хорошо растворимы в воде. Катионы К⁺, Nа⁺, NH₄⁺ в растворе бесцветны и большинство соединений бесцветно, окрашенными являются соли с окрашенными анионами, например К₂СгО₄ (анион СгО₄^- имеет желтую окраску), NaMnO₄ (анион MnO₄^- имеет фиолетовую окраску). Катионы К⁺ и Nа⁺ окрашивают пламя горелки соответственно в розово-фиолетовый и ярко-желтый цвет.

Характерные реакции катионов I аналитической группы и методика выполнения лабораторных исследований

Аналитические реакции К⁺-ионов

Открытию катионов калия мешают катионы NH₄⁺, т.к. дают схожие по цвету осадки. Поэтому при определении катионов К⁺ катионы NH₄⁺ должны отсутствовать.

1. Реакция с гидротартратом натрия NaHC₄H₄O6. Гидротартрат натрия NaHC₄H₄O₆ или винная кислота H₂C₄H₄O₆ образует с K⁺-ионами белый кристаллический осадок гидротартрат калия KHC₄H₄O₆:

KCl + NaHC₄H₄O₆ = KHC₄H₄O₆↓ + NaCl

K⁺ + HC₄H₄O₆ ^- = KHC₄H₄O₆↓

Поскольку осадок растворяется в сильных кислотах и щелочах, реакцию проводят в нейтральной или слабокислой среде. Кроме этого реакцию следует проводить при охлаждении под струей водопроводной воды, т.к. растворимость осадка KHC₄H₄O₆ повышается при увеличении температуры.

В пробирку с 3-5 каплями раствора соли калия прибавляют такой же объём раствора NaHC₄H₄O₆. Трение стеклянной палочкой о стенку пробирки ускоряет образование осадка.

2. Реакция с гексанитрокобальтатом(III) натрия Na₃[Co(NO₂)₆].

Гексонитрокобальтат (III) натрия Na₃[Co(NO₂)₆] в нейтральном или слабо-

кислом растворе образует с K⁺-ионами жёлтый кристаллический осадок K₂Na[Co(NO₂)₆]: 2KCl+Na₃[Co(NO₂)₆]=K₂Na[Co(NO₂)₆]↓+2NaCl

К⁺ + Na⁺ + [Co(NO₂)₆]^3- = K₂Na[Co(NO₂)₆]↓

Для выполнения реакции необходим свежеприготовленный раствор Na₃[Co(NO₂)₆], т. к. при хранении реактив разлагается с выделением Со²⁺-ионов и приобретает розовую окраску.

К 3-5 каплям раствора соли калия прибавляют 3 капли раствора Na₃[Co(NO₂)₆] и трут стеклянной палочкой о стенки пробирки, ускоряя процесс выпадения осадка. Реакцию нельзя проводить:

а) в щелочной среде, т. к. при этом Na₃[Co(NO₂)₆] разлагается с образованием гидроксида кобальта Со(ОН)₃:

Na₃[Co(NO₂)₆]+3NaOH= Со(ОН)₃↓+6NaNO₂

б) в сильнокислой среде, т.к. в сильных кислотах осадок K₂Na[Co(NO₂)₆] растворяется.

3. Окрашивание пламени. Ионы калия окрашивают пламя в характерный фиолетовый цвет. В присутствии даже небольших количеств соединений натрия фиолетовый цвет пламени сильно маскируется желтой окраской. Если смотреть на пламя через синее кобальтовое стекло, то виды только фиолетовые лучи калия, желтые лучи натрия при этом поглощаются.

В фарфоровую чашку необходимо внести клочок ваты, смоченной спиртом, и насыпать сухой соли, после чего спирт поджечь и наблюдать окрашивание пламени в фиолетовый цвет.

Аналитические реакции Na⁺-ионов

1. Реакция с дигидроантимонатом калия KН₂SbO₄. Данный реактив образует с Na⁺-ионами в нейтральной или слабощелочной среде белый кристаллический осадок NaН₂SbO₄ – дигидроантимонат натрия:

NaCl + KН₂SbO₄ = NaН₂SbO₄↓+KCl

Na⁺ + Н₂SbO₄^- = NaН₂SbO₄↓

К 2-3 каплям раствора соли натрия прибавляют равный объём K[Sb(OH)₆].

Трение стеклянной палочкой о стенку пробирки ускоряет образование кристаллического белого осадка – дигидроантимоната натрия.

При выполнении реакции необходимо соблюдать следующие условия: значительная концентрация Na⁺-ионов; нейтральная реакция раствора; проведение реакции на холоду. Обнаружению Na⁺-ионов мешают NH₄⁺-ионы, поэтому их не должно быть в растворе.

2. Окрашивание пламени. Ионы натрия окрашивают пламя в характерный жёлтый цвет. Чистую стеклянную палочку с впаянной платиновой или нихромовой проволокой опускают в раствор хлорида натрия, а затем в твёрдую соль NaCl. Проволоку помещают в бесцветное пламя горелки, которое окрашивается в жёлтый цвет.

Аналитические реакции NH₄⁺-ионов

1. Взаимодействие с едкими щелочами. Едкие щёлочи NaOH или KOH при взаимодействии с солями аммония и нагревания вызывают выделения газообразного аммиака, который обнаруживают по характерному запаху и посинению лакмусовой бумажки, помещённой в пары аммиака:

NH₄Cl+NaOH=NH₃+NaCl+H₂O

К 2-3 каплям раствора NH₄Cl прибавляют 2-4 капли щёлочи и нагревают. Реакцию следует проводить в щелочной среде при рН>9. Выделяется аммиак. Полоску влажной лакмусовой или фенолфталеиновой бумажки держат в парах над пробиркой, но не касаются поверхности её стенок. NH₃ взаимодействует с водой:

NH₃+H₂O=NH₄OH

Образующееся основание окрашивает лакмусовую бумажку в синий, а фенолфталеиновую – в розовый цвет.

2. Взаимодействие с реактивом Несслера.Реактив Несслера K₂[HgI₄]+KOH образует с NH₄⁺-ионами жёлто-оранжевый осадок [NH₂Hg₂O]I:

Hg

/ \

NH₄Cl+2K₂[HgI₄]+4KOH→ O NH₂ I↓+7KI+KCl+3H₂O

\ /

Hg

В пробирку вносят 1-2 капли соли аммония, доливают 5-6 капель воды и прибавляют 4-5 капель реактива Несслера. Раствор окрашивается в жёлтый или оранжевый цвет (если количество соли аммония невелико) или выпадает осадок красно-бурого цвета. Этой реакцией, как и реакцией со щёлочами, можно определять незначительные количества NH₄⁺-ионов. Реакция очень чувствительна, её используют для определения полноты удаления NH₄⁺-ионов.

3. NH₄⁺-ионы с гидротартатом натрия NaHC₄H₄O₆ и гексанитрокобальтат (III) натрия Na₃[Co(NO₂)₆] образуют осадки, аналогичные осадкам калия:

NH₄Cl+NaHC₄H₄O₆=NH₄C₄H₄O₆↓+NaCl

2NH₄Cl+Na₃[Co(NO₂)₆]=(NH₄)₂Na[Co(NO₂)₆]↓+2NaCl