Разработки лаборатории, предлагаемые к промышленной реализации

Научные разработки лаборатории

1. Организация производства бутадиен-стирольных и бутадиен-метилстирольных каучуков общего назначения: СКС-30АРКП, СКС-30АРКМ-15, СКС-30АРКМ-27, СКМС-30АРК, СКМС-30АРКМ-15, СКМС-30АРКМ-27 и СКМС-30РП на заводах отрасли;

2. Разработка и внедрение каучуков специального назначения: СКМС-50П и СКМС-10К;

3. Разработка и внедрение ассортимента каучуков, комплектующих автомобили: СКС-30АРКПН, СКМС-30АРКПН, СКС-30АНА и СКС-30АНМ;

4. Разработка и внедрение каучуков СКС-30АКО – для паронитов и асбесто-технических изделий, СКС-30АРПД – для кабельной промышленности;

5. Разработка и внедрение эмульсионного полибутадиена марок ЭПБМ-15 и ЭПБНМ-27;

6. Разработка ассортимента бутадиен-нитрильных каучуков «горячей» и «холодной» полимеризации с применением биоразлагаемых эмульгаторов вместо «некаля»;

7. Разработка и внедрение бутадиен-нитрильных каучуков, наполненных поливинилхлоридом;

8. Разработка технологии получения бутадиен-нитрильных каучуков с использованием винилиденхлорида «Динэласт 1815» и «Динэласт 1040»;

9. Разработка бутадиен-нитрильных композиционно-однородных каучуков «Нитриласт»;

10. Разработка технологии бутадиен-нитрильных каучуков с торговой маркой «БНКС»;

11. Организация производства малотоннажных каучуков специального назначения:

– бутадиен-нитрильных каучуков СКН-СНТ и СКН-АТЗМ;

– карбоксилсодержащих каучуков с содержанием 0‑25% стирола, 10‑50% НАК и 1‑7% МАК;

– низкомолекулярных карбоксилсодержащих каучуков СКН-18-1А, СКН-26-1А;

– бутадиен-стирольных и бутадиен-метилстирольных каучуков, модифицированных гидроксильными группами;

– бутадиен-метилстирольного каучука СКМС-10РКП;

– каучука «Резиласт 1», модифицированного метилметакрилатом, и «Резиласт 2», модифицированного НАК;

12. Разработка технологии выделения бутадиен-нитрильных каучуков с использованием синтетических полиэлектролитов АС‑54, БП‑40 и БП‑40И;

13. Разработка технологии бессолевого выделения бутадиен-стирольных каучуков с использованием белкового гидролизата;

14. Разработка технологии бессолевого выделения бутадиен-стирольных каучуков с применением четвертичных аммониевых солей и аминных коагулянтов;

15. Разработка технологии получения каучуков с новыми маслами-наполнителями «Стабилпласт-62», «Нетоксол» и «Пластар»;

16. Разработка малосолевого выделения бутадиен-нитрильных каучуков с использованием поликарбоновых кислот и хлорида натрия;

17. Разработка бутадиен-стирольных каучуков с низкой вязкостью по Муни вместо СКБ-60 для штампованных изделий;

18. Разработка технологии синтеза инициаторов эмульсионной полимеризации – гидропероксидаизопропилциклогексилбензола, гидропероксидовпинана и других терпенов;

19. Разработка ассортимента эмульгаторов на основе кислот таллового масла;

20. Разработка технологии получения солей алкенилкарбоновых кислот и их использования в качестве эмульгатора для синтеза бутадиен-стирольных и бутадиен-нитрильных каучуков и латексов;

21. Разработка технологии получения антиоксидантов для бутадиен-нитрильных каучуков на основе пространственно-затруднённых фенолов и фенилендиамина («МК‑2004Н» и «Каскад‑МК‑2000»);

22. Разработка технологии получения гидрированных бутадиен-нитрильных каучуков;

23. Разработка технологии получения и применения диэтилгидроксиламина и других замещённых гидроксиламинов в качестве стопперов эмульсионной полимеризации;

24. Разработка технологии химического связывания остаточного нитрила акриловой кислоты в латексах после отгонки мономеров;

25. Разработка технологии получения аминных антиоксидантов ВТС‑150 и ВТС-150Б и фенольного антиоксиданта ВС‑30А для каучуков эмульсионной полимеризации;

26. Разработка технологии получения феноламинного антиоксиданта ВС‑1 с применением жирных карбоновых кислот;

27. Разработка технологии получения и применения пеногасителей ПОС-10, ПОС‑11 и ТМПЭ;

28. Технология получения стирола и α-метилстирола высокой чистоты;

29. Разработка технологии синтеза димераα-метилстирола;

30. Разработка новых ингибиторующих систем дляпредотвращениятермополимеризациирециркулируемых мономеров (диокси-п-безохинона + гидрохинон, диокси-п-безохинон + нитрофенол + основание Манниха, диокси-п-безохинон + ДЭГА);

31. Технология синтеза и применения катализатора для термокаталитического сжигания органических примесей (АП‑56, АМК), содержащихся в газовых выбросах;

32. Технология очистки сточных вод от АПАВ и мелкодисперсной крошки.

Разработки лаборатории, предлагаемые к промышленной реализации

1. Эмульсионный бутадиен-стирол-изопреновый каучук «Триэласт», способный заменить промышленную комбинацию шинных каучуков СКИ-3 + СКС-30АРКМ-15 + СКД;

2. Бутадиен-стирольный каучук с высоким (до 50 %) содержанием стирольных звеньев для теплостойких изделий и шин с уменьшенным тормозным путём;

3. Бутадиен-стирольный каучук, наполненный светлым маслом-наполнителем (тип 1778) для белых и цветных резиновых изделий и обуви;

4. Бутадиен-стирольные и бутадиен-метилстирольные каучуки, модифицированные гидроксильными группами;

5. Бутадиен-стирольные и бутадиен-метилстирольные каучуки, модифицированные амидными группами;

6. Бутадиен-стирольные и бутадиен-метилстирольные каучуки, модифицированные карбоксильными группами

7. Бутадиен-стирольные и каучуки, модифицированные поливинилхлоридом;

8. Сополимеры бутадиена, нитрила акриловой кислоты и винилиденхлорида «Динэласт 1815» и «Динэласт 1040»;

9. Термокаталитическая деструкция отходов каучука.

 

3. Приборы и оборудование лаборатории

Производственная практика проходила в лаборатории, расположенной в здании цеха №99 Воронежского филиала ФГУП "НИИСК". Лаборатория оснащена всем необходимым оборудованием для проведения анализов.

 

4. Анализы, выполняемые при прохождение практики

Определение связанного нитрила акриловой кислоты

Метод основан на разложении каучука концентрированной серной кислотой при кипячении в присутствии сернокислых солей меди и калия, полученную при этом из нитрила акриловой кислоты аммонийную соль разлагают концентрированный раствором едкого натра до образования свободного аммиака; аммиак отгоняют, поглощают титрованным раствором кислоты и определяют количественно, оттитровывая избыток кислоты щелочью в присутствии индикатора.

Аппаратура, посуда и реактивы:

Колба Къельдаля 2-250-29 ТХС по ГОСТ 25336;

Колба К-2-1000-34 ТХС по ГОСТ 25336;

Каплеуловитель К0-50ХС по ГОСТ 25336;

Холодильник ХПТ-3-400ХС по ГОСТ 25336;

Аллонж АИ-19/26-75 ТС по ГОСТ 25336;

Колба Кн-2-500-32 ТХС по ГОСТ 25336;

Бюретка1-1-2-50-0,1 по ГОСТ 29251;

Электроплитка с закрытым обогревом;

Колбообогреватели закрытые;

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч. или ч.д.а., концентрированная или раствор концентрации С (1/2 H₂SO₄) = 0,1 моль/дм³ (0,1Н);

Калий сернокислый по ГОСТ 4145, х.ч. или ч.д.а.;

Медь сернокислая по ГОСТ 4165, х.ч. или ч.д.а.;

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 40% и раствор концентрации С (NaOH) или С (КОН) = 0,1 моль/дм³ (0,1Н);

Метиловый красный (индикатор) приготовленный по ГОСТ 4919.1, раствор с массовой долей 0,2% вэтилом спирте с массовой долей 60%;

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200г;

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Проведение испытания

В колбу Къельдаля вносят 02-0,5 г предварительно измельченного каучука, добавляют 7 г сернокислого калия, 0,7 г сернокислой меди и 13см³ концентрированной серной кислоты.

Колбу, закрытую воронкой или стеклянным колпаком, закрепляют в наклонном положении над колбонагревателем или над электроплиткой и включают нагрев, регулируя положение колбы таким образом, чтобы реакция не шла слишком быстро и не было выбросов содержимого колбы (работу производить в защитных очках и в вытяжном шкафу при закрытых дверцах).

Разложение считают законченным, когда раствор в колбе станет совершенно прозрачным, окрашенным в бирюзовый цвет.

После окончания реакции колбу охлаждают и содержимое ее количественно переносят в круглодонную колбу вместимостью 1000см³, смывая колбу Къельдаля небольшими порциями горячей дистиллированной воды с таким расчетом, чтобы общий объем раствора составлял 200-250см³. В колбу бросают кусочки пористого материала.

Колбу помещают над колбообогревателем или над электроплиткой, закрывают пробкой с капельной воронкой и каплеуловителем, который соединяют с холодильником, на конец которого надевают аллонж.

Для улавливания аммиака в колбу-приемник из бюретки наливают 50см³ раствора серной кислоты концентрации С (1/2 H₂SO₄) = 0,1 моль/дм³ (0,1Н) и добавляют 3 капли индикатора. Конец аллонжа перед началом отгонки должен быть опущен в кислоту. Осле того, как прибор для отгонки собран, из капельной воронки медленно вливают около 70 см³ раствора гидроокиси натрия или калия с массовой долей 40%, цвет раствора меняется от бирюзового к темно-бурому.

Одновременно включается колбообогреватель или электроплитку и начинают отгонку аммиака. Так как первые порции начинают отгоняться вместе с вытесненным воздухом, важно, чтобы в начале отгонки конец аллонжа был погружен в кислоту. Но мере того, как из холодильника начинает поступать конденсат, колбу-приемник опускают с таким расчетом, чтобы конец аллонжа находился над поверхностью кислоты (во избежание засасывания кислоты в систему). Когда объем жидкости в перегонной колбе уменьшиться примерно втрое, отгонку заканчивают.

По окончании отгонки выключают колбообогреватель или электроплитку, обмывают конец аллонжа дистиллированной водой над приемником и оттитровывают избыток кислоты в приемнике раствором гидроокиси натрия или калия концентрации 0,1 моль/дм³ до перехода розовой окраски раствора в желтую.

В аналогичных условиях разложения и отгонки проводят контрольный опыт.

Обработка результатов

Массовую долю связанного нитрила акриловой кислоты (Х₁) в процентах рассчитывают по формуле:

где V₁ – объем раствора серной кислоты концентрации С (1/2 H₂SO₄)= 0,1 моль/дм³ (0,1Н), израсходованный на поглощение аммиака, см³;V₂ – объем раствора гидроокиси натрия или калия концентрации точно С (NaOH)или С (КОН) = 0,1 моль/дм³, пошедший на титрование избытка кислоты, см³; V₃– объем гидроокиси натрия или калия концентрации точно С (NaOH) или С (КОН) = 0,1 моль/дм³, пошедший на титрование кислоты в контрольном опыте, см³; 0,0053 – масса нитрила акриловой кислоты, соответствующая 1 см³ раствора серной кислоты концентрации С (1/2 H₂SO₄) = 0,1 моль/дм³ (0,1Н), г; m – масса навески каучука, г.

 

Определение массовой доли хлористого натрия

Метод основан на сжигании навески каучука, последующем вымывании хлористого натрия из золы водой и титровании полученного раствора азотнокислой ртутью в присутствии индикатора дифенилкарбазона.

Аппаратура, посуда и реактивы:

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2го класса точностис наибольшим пределом взвешивания 200г;

Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147 или платиновый по ГОСТ 6563;

Колба Кн-1-250-24/29 ТХС по ГОСТ 25336;

Микробюретка 1-2-3-10-0,02 по ГОСТ 29251;

Цилиндр 2-100-2 по ГОСТ 1770

Пипетка 2-1-2-1 по ГОСТ 29227;

Ртуть азотная по ГОСТ 4461, разбавленная водой в отношении 1:5 (по объему);

Индикатор дифенилкарбазон, спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Проведение испытания

Взвешивают 2-5г каучука, заворачивают в кусочек беззольного фильтра и помещают в платиновый или фарфоровый тигель. Тигель ставят в муфельную печь, нагретую до температуры 550-600˚С. Сжигание проводят при полуоткрытом глазке и дверце печи. После прекращения выделения паров органических веществ прокаливают содержимое тигля до исчезновения черных точек в золе. Затем тигель охлаждают, вливают в него 10-15см³ горячей дистиллированной воды и нагревают на электроплитке до кипячения.

Раствор из тигля сливают по стеклянной палочке в коническую колбу, а затем осадок заливают новой порцией горячей воды (10-15см³) и так осадок промывают 100см³ горячей воды, собирая промывные воды в коническую колбу. Раствор в конической колбе охлаждают, добавляют 0,3 см³ раствора азотной кислоты (1:5), 8-10 капель дифенилкарбазона и титруют раствором азотнокислой ртути концентрации 0,005 моль/дм³ до появления сиреневой окраски.

В аналогичных условиях проводят контрольный опыт – титрование 100см³ дистиллированной воды в присутствии 0,3см³ азотной кислоты (1:5) и 8-10 капель дифенилкарбазона.

Массовую долю хлористого натрия (Х₂) в процентах рассчитывают по формуле

Где V₁ – объем раствора азотнокислой ртути концентрации точно 0,005моль/дм³, израсходованный на титровании водорастворимой части золы каучука, см³; V₂– объем раствора азотнокислой ртути концентрации точно 0,005моль/дм³, израсходованный на контрольный опыт, см³;m – масса навески каучука, г; 0,000585 – масса хлористого натрия, соответствующая 1см³ раствора азотнокислой ртути концентрации точно 0,005моль/дм³.

 

 

5. Индивидуальное задание

Определение массовой доли нафтама-2 в экстракте каучука

Сущность метода заключается в калориметрировании окрашенного азосоединения, образующегося при взаимодействии нафтама-2 с соляно-кислымn-нитробензолдиазонием, при этом реакцию проводят с экстрактом или раствором каучука.

Аппаратура, материалы и реактивы:

Фотоэлектроколориметр;

Аппарат для встряхивания жидкостей в сосудах;

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77;

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, х.ч., 0,1%ный раствор;

Нафтам-2 по ГОСТ 39-79, очищенный;

n-нитроанилин;

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78;

Толуол по ГОСТ 5789-78;

Хлороформ по ГОСТ 20015-74, марка А;

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

Четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288-74;

Стакан Н-1-100 ТХС по ГОСТ 25336-82;

Цилиндр 1(3)-25 по ГОСТ 1770-74;

Колба 2-50-2, 2-250-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74;

КолбаКн 1-50 (100) ТС по ГОСТ 25336-82 с воздушным холодильником (длина 120мм и диаметр 10-12мм) или холодильником ХПТ-1(2) по ГОСТ 25336-82;

Эксикатор 2-140 по ГОСТ 25336-82;

Воронка Бюхнера 1(2) по ГОСТ 9147-80;

Колба 1-100 по ГОСТ 25336-82;

Пипетки 2-2-2, 2-2-5, 2-2-20 по ГОСТ 20292-74;

Бюретка 6-2-5 или 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Приготовление экстракта каучука

0,1г нарезанного каучука, взвешенного с погрешностью не более 0,0002г, помещают в колбу вместимостью 50см³ и наливают 15см³ спирта. Затем колбу присоединяют к воздушному холодильнику и содержимое кипятя на водной бане в течение 15 минут.

После этого колбу отделяют от холодильника и экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 50см³. Экстрагирование проводят еще два раза, сливая экстракты каждый раз в ту же мерную колбу.

Затем кусочки каучука в колбе промывают 5 см³ спирта, сливают его в ту же мерную колбу, доводят экстракт до метки, закрывают колбу пробкой и хорошо перемешивают.

Проведение анализа

От 2 до 10см³ приготовленного экстракта пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 50см³, добавляют 20см³ спирта и 2см³ раствора хлористого n-нитробензолдиазония и после перемешивания оставляют на 10мин, затем содержимое доводят спиртом до метки и полученный раствор колориметрируют на фотоэлектроколориметр с зеленым светофильтром при длине волны 540±10нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 10мм. Для сравнения в другую кювету наливают дистиллированную воду.

Построение градуировочного графика.

В мерные колбы вместимостью 50см³ наливают из микробюретки 1, 2, 3, 4, и 5см³ стандартного раствора нафтама-2, добавляют в них по 20см³ этилового спирта и по 2см³ раствора хлористого n-нитробензолдиазония и перемешивания оставляют на 10мин. Затем в колбы наливают до метки этиловый спирт. После перемешивания полученные растворы колориметрируют на фотоэлектроколориметре при тех же условиях, что и контрольный раствор.

Массовую долю нафтама-2 (Х) в процентах вычисляют по формуле:

 

 

6. Техника безопасности

Общие правила безопасности для работников химической лаборатории

Общие положения

1. К самостоятельной работе в химической лаборатории допускаются лица не моложе 18 лет, прошедшие инструктаж и обучение безопасным методам работы и сдавшие экзамен на допуск к самостоятельной работе.

2. Перед началом работы необходимо включить вентиляцию, надеть спецодежду и проверить наличие индивидуальных средств защиты и первичных средств пожаротушения в лабораторном помещении.

3. Запрещается выполнение в лаборатории работ, не связанных с заданием руководителя и не предусмотренных рабочими инструкциями. При выполнении какой-либо работы нельзя отвлекаться посторонними делами и разговорами.

4. Нельзя оставлять на длительное время включенные электронагревательные приборы без присмотра; при необходимости отлучиться наблюдение за прибором должно быть поручено другому работнику.

5. Для предупреждения пожаров и несчастных случаев на работе с легковоспламеняющимися и ядовитыми веществами в рабочей комнате должно находиться не менее 2х человек.

6. По окончанию той или иной работы, не дожидаясь конца рабочего дня, необходимо выключиться воду, сжатый воздух, азот, электроприборы, применявшиеся при выполнении данной работы.

7. Перед окончанием смены каждый работник лаборатории обязан проверить и провести в порядок свое рабочее место, приборы и аппараты, а уходящий последним из лабораторного помещения 4го этажа проверить, закрыты ли краны на воде, отключены ли электроприборы, выключен ли свет, радио, а также проверить, закрыты ли форточки, удалены ли из помещения горючие и легковоспламеняющиеся вещества, отработанные жидкости (отходы), мусор и промасленные тряпки, все ли склянки и посуда с реактивами закрыты пробками и поставлены на отведенные места.

8. В рабочих комнатах не разрешается хранить верхнюю одежду, поломанную мебель, принимать пищу и курить.

Правила безопасной работы с кислотами и щелочами

1. Едкие вещества (кислоты: серная, азотная, соляная, олеум, уксусная, хромовый, ангидрид, а также концентрированные растворы щелочей: едкий натр, едкое кали и растворы аммиака), попадая на кожу, вызывает химические ожоги.

Щелочь и в сухом виде вызывает ожоги, так как легко поглощая воду, превращается в сильно концентрированный раствор.

Особую опасность представляют ожоги глаз, поэтому при любых работах с едкими веществами все работающие в лаборатории обязаны пользоваться предохранительными очками с резиновой оправой и резиновыми кислотными перчатками, в отдельных случаях резиновыми фартуками.

Выполнение любых работ с кислотами и щелочами без предохранительных очков запрещается.

2. Переносить кислоту из склада в лабораторию следует в толстостенных склянках с притертыми пробками объемом 1 литр в специальных металлических или деревянных ящиках или ведрах, выложенных асбестом. При переноске кислот обязательно надевать предохранительные очки.

3. Переливать кислоту и щелочи из бутылей в мелкую тару необходимо при помощи сифона или ручного насоса.

4. Для приготовления растворов кислоты ее необходимо приливать в воду тонкой струей при непрерывном перемешивании. Приливать воду в кислоту запрещается.

Разбавленные растворы кислот следует готовить в фарфоровых стаканах и кружках.

5. Растворять щелочи следует путем медленного прибавления к воде небольших кусочков вещества при непрерывном перемешивании; куски щелочи брать только щипцами.

6. Отработанную концентрированную кислоту следует собирать в специальную посуду для отходов кислот и перед окончанием работы выливать в специально отведенное место.

Отработанные щелочи следует осторожно нейтрализовать и сливать в канализацию.рН сбросовых вод должен быть 6,5-8,5

7. Работа с дымящими кислотами (азотная, соляная, олеум) и растворами аммиака должна проводиться только в вытяжном шкафу.

8. Запрещается затягивание ртом в пипетки растворов щелочей и кислот.

9. Хромовая смесь, применяемая для мытья посуды, при попадании на тело, в глаза, на одежду действует подобно концентрированной серной кислоте.

10. При работе с хромовой смесью запрещается:

a. Наливать хромовую смесь в посуду, не промытую предварительно водой;

b. Работать без предохранительных очков;

c. Применять для мытья посуду ерши;

d. Выливать хромовую смесь в канализацию;

e. Использовать для хранения хромовой смеси открытую посуду (стаканы, кружки);

f. При мытье посуды наливать без надобности более 1/3 объема посуды;

g. Взбалтывать посуду при мытье хромовой смесью.

11. Посуда с хромовой смесью должна иметь соответствующие надписи (этикетку лучше запарафинить) и храниться с предостережением разлива.

12. Отработанную хромовую смесь следует собирать в специальную склянку и выливать в отходы для кислоты.

13. Запрещается, как правило, нагревать сосуды с концентрированными кислотами, держать их вблизи включенных нагревательных приборов, в деревянных ящиках и шкафах.

14. Кислоты в лаборатории должны храниться в небольшом количестве, в металлическом ящике для кислот. Небольшое количество кислот, непосредственно для проводимой работы, содержать на противне с песком в вытяжном шкафу. На этом же поддоне, т.е. рядом с кислотой, нельзя содержать органические продукты и растворы щелочей.

15. Пролитую кислоту следует немедленно засыпать сухим песком, песок собрать совком в ведро и выбросить в отведенное место. Загрязненное кислотой место полить раствором соды, промыть водой и вытереть насухо.

При разливе кислоты нельзя собирать ее, используя тряпки, бумагу; это может привести к их самовозгоранию. Нельзя также песок, вату, бумагу, материал, загрязненные кислотами, выбрасывать в контейнер для твердых отходов.

16. При разливе щелочи место разлива следует засыпать песком, собрать песок совком в ведро и выбросить в специально отведенное место, загрязненное место промыть 5-10%ным раствором уксусной кислоты, затем водой и вытереть насухо. При разливе растворов аммиака надеть противогаз марки БКФ.

17. При попадании кислоты или щелочи на тело или глаза следует оказать немедленно доврачебную помощь в соответствии со специальной инструкцией.

Правила безопасной работы с химической стеклянной посудой и ампулами

1. Необходимо использовать химическую посуду по назначению в соответствии с методикой проведения работ и свойствами данного стекла.

2. Нельзя работать с посудой, имеющей дефекты (надбитая, с трещинами, с разбитыми шлифами).

3. Для нагревания продуктов использовать только термостойкую посуду.

При операциях смешивания или разбавления веществ, сопровождающихся выделением тепла, следует пользоваться термостойкой стеклянной или фарфоровой посудой.

4. Стеклянная посуда, подлежащая сдаче в ремонт, должна быть тщательно вымыта и высушена.

5. Работы, при проведении которых возможно бурное течение процесса, образование давления, работы под вакуумом должны выполняться в вытяжных шкафах на противнях. По фронту работ следует устанавливать предохранительные щитки из оргстекла и работу проходить в защитных очках, перчатках и резиновом фартуке.

6. Стеклянные трубки небольшого диаметра ломать следует после надрезки их напильником, предварительно защитив руки полотенцем.

7. При вставлении стеклянных трубок в резиновые пробки или резиновые трубки надевании резиновых трубок на стеклянные трубки следует предварительно смачивать снаружи стеклянную трубку и внутренние края резиновой трубки или отверстие в пробке глицерином, вазелиновым маслом или водой.

Во всех случаях руки необходимо защищать полотенцем.

8. Стеклянные приборы или детали при креплении их на металлических кольцах штативов или держателей следует защищать упругими прокладками (асбестом, резиной и др.).

9. При вставлении стеклянных трубок в просверленную пробку последнюю не упирать в ладонь, а держать за боковые стороны; трубку держать как можно ближе к вставленному в пробку концу.

10. При переносе склянок с жидкостью держать склянку одной рукой за горловину, другой – за дно.

11. При нагревании жидкости в пробирке пробирку следует держать отверстием в сторону от себя и окружающих сотрудников.

12. Вскрывать запаянные ампулы можно только после их охлаждения ниже температуры кипения запаянного в них вещества. Ампулу после охлаждения следует завернуть в полотенце, сделать надрез напильником на капилляре и отломить капилляр.

13. Все операции с ампулами до их вскрытия следует проводить, не вынимая их из защитной оболочки (мешка), под тягой и в защитных очках или защитных масках.

14. При ранении стеклом следует оказать доврачебную медицинскую помощь в соответствии со специальной инструкцией.

Дополнительные правила работы с дивинилом и продуктами, содержащими большие количества дивинила.

1. Дивинил – взрывоопасный и пожароопасный продукт. При нормальных условиях представляет собой бесцветный газ с характерным запасом; в 1,92 раза тяжелее воздуха.

Жидкий дивинил кипит при температуре -4,5˚С; при комнатной температуре жидкий дивинил, испаряясь, быстро переходит в газовую фазу. С воздухом дивинил образует взрывную смесь в пределах 2-11,5% объема. Температура вспышки -40˚.

При высоких концентрациях в воздухе действует на организм человека как наркотик, при низких концентрациях действует раздражающе на слизистые оболочки.

Предельно допустимая концентрация паров дивинила в воздухе 100мг/м³.

2. При действии кислорода дивинил образует перекисные соединения, способные разрушаться со взрывом. Некоторые перекисные соединения дивинила нерастворимы в дивиниле и, обладая большим удельным весом, способны накапливаться в местах застоя, в «мертвых» уровнях емкостей.

Дивинил нельзя оставлять в лаборатории по окончанию работы с ним.

Для предотвращения образования перекисных соединений при хранении дивинила необходимо:

a. Не реже двух раз в месяц при хранении дивинила, а также при каждом снижении давления в емкости ниже 0,5 атм осуществлять аналитический контроль за содержание кислорода в газовой фазе;

b. Содержание кислорода в газовой фазе над дивинилом в аппарате не должно превышать 0,005%;

c. Дивинил, подлежащий хранению менее 15 суток, ингибиторов не заправляется. Для ингибирования полимеризации дивинила используются ДСА – древесно-смоляной антиокислитель;

d. Не допускать застойных зон, «мертвых» уровней в аппаратах.

С целью предупреждения образования термополимера в производится каждые 10 дней прокручивание запорной арматуры;

e. Осуществлять аналитический контроль за содержанием в дивиниле перекисных соединений. Частота отбора проб – 2 раза в месяц из нижней части аппарата или емкости.

При содержании перекисных более 0,005% дивинил немедленно использовать

3. Все производственные пробы, содержащие дивинил, отбирают и хранят в толстостенных бутылях из-под «Шампанского», проверенных на давление, при охлаждении (лед + соль); температура охлаждающей смеси должна быть не выше минус 14˚С.

4. Во всех случаях загрязнения воздуха лаборатории парами дивинила необходимо немедленно выключить все электронагревательные и электроизмерительные приборы (отключение вне данного помещения), обесточить лабораторию и проверить помещение путем естественно и искусственной вентиляции.

Лица, занятые на ликвидации аварии, должны быть в противогазах парки БКФ. Лица, не занятые на ликвидации аварии, удаляются из помещения.

Запрещается работать с дивинилом и его растворами вблизи открытого огня и электронагревательных приборов, находящихся под напряжением.

Опасность работы с дивинилом усугубляется еще и тем, что он способен образовывать перекисные соединения и губчатый полимер.

Примечание: небольшие количества дивинила и продуктов, его содержащих (10-15мл), можно отбирать в толстостенные ампулы типа пробирок из прочного стекла при обязательном охлаждении в смеси этиловой спирт + углекислота.

 

Заключение

Базой моей практики стала лаборатория, расположенная в здании цеха №99 Воронежского филиала ФГУП "НИИСК".Я ознакомилась с историей этого предприятия, с его работой, сферой деятельности и приборами. Воронежский филиал ФГУП «НИИСК» — отраслевой научно-исследовательский институт в промышленности синтетического каучука, имеющий в своем составе научные лаборатории и опытное производство, являющееся базой для выполнения всех видов научно-исследовательских работ и выпуска уникальной продукции для различных областей применения. Благодаря наличию такой базы институт способен самостоятельно завершать творческие работы, доводить их до практического результата — внедрения разработок непосредственно в производство и оказания предприятиям страны технической помощи при отработке технологий.

Объектом моего исследования на предприятии был каучук марки СКН-40КНТ и СКН-40ТНТ. Я определяла связанный нитрил акриловой кислоты, массовую долю хлористого натрия, массовую долю нафтама-2 в экстракте каучука.

Благодаря моей специальности «Аналитический контроль качества химических соединений» у меня есть возможность работать на различных предприятиях, где требуется неотъемлемый контроль над качеством выпускаемой продукции.

 

Список используемой литературы

1. Интернет ресурс: http://www.niisk.vrn.ru/

2.