Реагенты и оборудование
Хроматограф Кристалл 5000.2; Компьютер; Аналитическая программа для сбора и расчета хроматограмм Хроматек Аналитик 2.5. Назначение прибора: Хроматограф предназначен для анализа жидких, газообразных и твердых проб различных органических и некоторых неорганических соединений в составе комплекса программно – аппаратного для медицинских исследований на базе хроматографа «Хроматек – Кристалл 5000». Эксплуатация хроматографа осуществляется в закрытых взрыво – и пожаробезопасных лабораторных помещениях при: · температуре окружающего воздуха от 10 до 35 °С; · относительной влажности не более 80%; · атмосферном давлении от 84 до 107 кПа (от 630 до 800 мм. рт. ст.); · содержании примесей в окружающем воздухе в пределах санитарных норм, регламентированных ГОСТ 12.1.005. Техническое описание прибора: Хроматограф «Кристалл 5000.2» конструктивно представляет собой настольный прибор, состоящий из функциональных узлов, размещенных в корпусе. Исключение составляет масс-спектрометрический детектор, который не входит в состав хроматографа и является самостоятельным прибором, способным работать как совместно с хроматографом, так и без него. Хроматограф обеспечивает газохроматографическое разделение и детектирование: · жидких проб, вводимых микрошприцем типа МШ-10М или дозатором автоматическим жидкостным ДАЖ-2М; · газообразных проб, вводимых дозатором автоматическим газовым ДАГ-1М, или другим дозатором газовых проб из состава сервисных устройств; сжиженных газов, вводимых краном-дозатором сжиженных газов; · твердых проб, вводимых с помощью дозатора твердых проб или испарителя пиролитического. Программное обепечение «Хроматек Аналитик» обеспечивает задание программы проведения анализов, обработку и вывод результатов анализа, а также выполнение поверки и диагностики хроматографа. Некоторые технические характеристики: Термостат колонок: Размеры термостата колонок: ширина250 мм; высота 290 мм; глубина 170 мм; Рабочая температура От температуры окружающей среды +5 °С до 400 °С с дискретностью задания 0,1 °С. Скорость программирования – от 1 до 120 °С\мин. Дискретность задания 0,1 °С\мин. Количество изотерм – 5 Время охлаждения – от 400 до 50 °С за 5,5 мин. Электронные регуляторы расхода и давления Входное давление – от 0,36 до 0,44МПа Количество регуляторов – от 4 до 6 в зависимости от конфигурации прибора Расход газа-носителя – от 5 до 500 мл\мин Расход водорода – от 5 до 500 ил\мин Расход воздуха – от 5 до 800 мл\мин Детекторы и испарители Количество детекторов – до трех Количество испарителей – до двух Две термостатируемых зоны для испарителей и две термостатируемых зоны для детекторов. Частота опроса сигналов детекторов – от 10 до 250Гц. Краны 4-, 6 – 10 – портовые поворотные ручные или автоматические Термостатируемые или необогреваемые. Передача данных. Интерфейс RS-232C или USB Аналоговая с программируемым электронным аттенюатором (выходнойсигнал О.ЛОмВ) ширина 410 мм, высота 470 мм, глубина 590 мм, масса 43 кг Потребляемая мощность в режиме разогрева – 2300Вт в изотерме 300 °С – 650Вт
Таблица 1. Характеристика термостатов колонок
Газовое питание комплекса: Азот особой чистоты по ГОСТ 9293 (объемная доля азота не менее 99,996%; объемная доля кислорода не более 0.001%; концентрация водяных паров не более 0,005rW; содержание оксида и диоксида углерода не нормируется); гелий газообразный марки А по ТУ51–940 (объемная доля гелия не менее 99,995%; объемная доля азота не более 0,005%, объемная доля кислорода не более 0,0001%, объемная доля двуокиси углерода не более 0,0002%, объемная доля углеводородов не более 0,0001%, объемная доля водяных паров не более 0,0005%);
2.2 Методика определения содержания углеводородов С1-С6 по ГОСТ 13379–82
Объектом анализа является разгазированная нефть месторождений Самарской области Анализ углеводородов проводился по ГОСТ 13379–82 В качестве сорбента для разделения углеводородов С1-С6 применяют оксид алюминия, модифицированную вазелиновым маслом. Подключают и настраивают хроматограф. После выхода хроматографа на режим микрошприцем отбирают 1 мкл пробы нефти из пробоотборника. Вводят пробу в испаритель хроматографа так, чтобы игла микрошприца прошла в трубочку из фильтровальной бумаги. Затем запускают программу. Предварительно в программе был создан метод, по которому и будет проходить анализ. После получения хроматограммы проводится ее обработка, которая включает в себя несколько последовательных этапов: · Интегрирование пиков. Определение базовой линии пиков и измерение параметров пиков (время удерживания, площадь, высота). · Идентификация пиков. Отнесение пиков на хроматограмме к тому или иному компоненту в таблице по параметрам удерживания. · Градуировка. Анализы проб с известным содержанием анализируемых компонентов с целью вычисления коэффициентов чувствительности детектора к этим компонентам. · Количественный расчет. Завершающая стадия количественного анализа, в которой производится расчет концентраций компонентов в анализируемой пробе. При проведении количественного расчета измеряют отклик анализируемого компонента и по имеющейся градуировочной зависимости рассчитывают его концентрацию. Таким образом, хроматограмма, в зависимости от поставленной цели, может служить дня выполнения градуировки прибора либо для расчета концентраций в пробе с неизвестным содержанием компонентов. После проведения анализа хроматограф вводят в режим охлаждения, который занимает 10 мин. Полученные результаты выводятся на экране ПК в виде таблицы.
Рисунок 2. Типичная хроматограмма анализа углеводородов нефти на хроматографе Кристалл-5000.2 ПИД
Популярное: Почему двоичная система счисления так распространена?: Каждая цифра должна быть как-то представлена на физическом носителе... Генезис конфликтологии как науки в древней Греции: Для уяснения предыстории конфликтологии существенное значение имеет обращение к античной... Почему человек чувствует себя несчастным?: Для начала определим, что такое несчастье. Несчастьем мы будем считать психологическое состояние... ©2015-2024 megaobuchalka.ru Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. (197)
|
Почему 1285321 студент выбрали МегаОбучалку... Система поиска информации Мобильная версия сайта Удобная навигация Нет шокирующей рекламы |