Проверила: преподаватель кафедры
Курсовая работа на тему: Анализ лекарственной формы состава: Rp.: Amidopyrini 0,3 Dibazoli 0,02
Выполнил: студент IV курса 6 группы фармацевтического факультета Суховой Д. В.
Проверила: преподаватель кафедры фармацевтической химии Проценко Т. В.
«Запорожье – 2001»
Амидопирин – белые кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, слабогорького вкуса. Температура плавления 110 – 113 °С. Медленно растворяется в воде, легко – в спирте и в хлороформе. Водные растворы имеют щелочную реакцию среды. Проявляет свойства восстановителя, с ионами тяжёлых металлов образует устойчивые комплексы. Реакции подлинности на амидопирин основаны на его способности окисляться с образованием окрашенных продуктов: 1.1 Реакция с нитратом серебра (ГФ Х): к раствору амидопирина прибавляют 1-2 капли раствора нитрата серебра; появляется сине-фиолетовое окрашивание, затем выпадает серый осадок восстановленного серебра. 1.2 Реакция с хлоридом окисного железа (ГФ Х): к раствору амидопирина прибавляют раствор окисного железа, при этом появляется быстро исчезающее сине-фиолетовое окрашивание, затем выпадает бурый осадок. После подкисления несколькими каплями разведённой соляной кислоты появляется интенсивное сине-фиолетовое окрашивание. 1.3 Реакция образования берлинской лазури (ГФ Х):к раствору 0,01-0,02 г амидопирина в 1-2 мл воды прибавляют 2 мл свежеприготовленного раствора феррицианида калия, 1 каплю раствора хлорида окисного железа. Появляется тёмно-синее окрашивание:
Методы количественного определения: 2.1 Титрование в неводных растворителях (ГФ Х) проводят в среде безводной уксусной кислоты 0,1 н. раствором хлорной кислоты (индикатор – раствор тропеолина 00 в метиловом спирте). Э= М.м.
2.2 Титрование соляной кислотой. Препарат растворяют в воде, прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до появления красно-фиолетовой окраски: Э= М.м., 1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,02313 г амидопирина. 2.3 Цериметрическое определение. К 0,02 г препарата прибавляют 2-3 мл разведённой серной кислоты, 1 каплю раствора о-фенантролина (ферроина) и титруют 0,1 н. раствором сульфата церия (IV) до исчезновения красного окрашивания: Э= М.м. /4, 1 мл 0,1 н. раствора сульфата церия соответствует 0,00587 г амидопирина. Дибазол – белый или белый со слегка сероватым или желтоватым оттенком кристаллический порошок, горько – соленого вкуса. Гигроскопичен. Температура плавления 182-186 °С. Трудно растворим в воде, легко – в спирте, трудно или практически нерастворим в других органических растворителях. Проверка подлинности дибазола: 3.1 Образование полийодида.В 3-5 мл воды растворяют 0,01-0,02 г препарата, прибавляют 3 капли разведённой соляной кислоты, 2-3 капли 0,1 н. раствора йода и взбалтывают. Образуется красно-серебристый осадок полийодида состава:
3.2 Образование серебряной соли. В 1 мл спирта растворяют 0,01-0,02 г препарата, прибавляют 1 мл концентрированного раствора аммиака и 2-3 капли раствора нитрата серебра; образуется белый осадок серебряной соли дибазола:
3.3 Реакция окисления ванадатом аммония. В 1 мл хлороформа растворяют 0,01-0,02 г препарата, прибавляют 3-5 капель 1% раствора ванадата аммония в концентрированной серной кислоте и встряхивают. Слой хлороформа постепенно окрашивается в вишнёвый цвет. 3.4 Реакция с нитратом кобальта. К 0,01 г препарата прибавляют 3 капли 3% спиртового раствора нитрата кобальта. Образуется голубое окрашивание. 3.5 Реакция с концентрированной серной кислотой.К нескольким крупинкам препарата прибавляют 5-6 капель концентрированной серной кислоты. При этом образуется оксониевая соль, что вызывает появление ярко-жёлтого окрашивания, постепенно переходящего в кирпично-красное. От прибавления нескольких капель воды окраска исчезает. 3.6 Реакция с серной и азотной кислотами.Несколько крупинок препарата помещают в пробирку и прибавляют 2 мл смеси, состоящей из 1 мл концентрированной азотной кислоты и 9 мл концентрированной серной кислоты. Появляется красное окрашивание. Прибавляют по каплям при постоянном помешивании и охлаждении 5 мл воды. Окраска переходит в коричневую, жёлтую, а затем в оранжевую. При взбалтывании полученного раствора с 3 мл хлороформа хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет. 3.7 Реакция с сульфатом меди и роданидом аммония.Крупинку препарата растворяют в капле воды и прибавляют по 1 капле 0,1н. раствора соляной кислоты, 3% раствора сульфата меди и 2% раствора роданида аммония. Появляется коричневый осадок.
Популярное: Личность ребенка как объект и субъект в образовательной технологии: В настоящее время в России идет становление новой системы образования, ориентированного на вхождение... Почему человек чувствует себя несчастным?: Для начала определим, что такое несчастье. Несчастьем мы будем считать психологическое состояние... Почему стероиды повышают давление?: Основных причин три... ©2015-2024 megaobuchalka.ru Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. (182)
|
Почему 1285321 студент выбрали МегаОбучалку... Система поиска информации Мобильная версия сайта Удобная навигация Нет шокирующей рекламы |