Подготовка аппарата восстановления

В промышленных условиях восстановление ведется периодическим способом. Физико-химические свойства TiCl₄ таковы, что позволяют непрерывно подавать его в реактор при обычной температуре, а магний технически просто сразу весь загружать в жидком виде перед началом реакции. Установка восстановления должна обеспечивать как подвод тепла к реторте, так и его отвод, материал реторты должен быть коррозионностоек в данных средах. Конструкции печи и реактора, должны удовлетворять противоречивым требованиям технологии:

а) для удаления MgCl₂  необходимо поддерживать температуру несколько выше его точки плавления;

б) но для обеспечения оптимальной технологии  необходимо интенсивное охлаждение реактора.

Подготовка аппарата восстановления состоит из повторяющихся для каждого цикла операций.

1) Реторту закрывают крышкой, тщательно проверяют на герметичность и устанавливают в электропечь.

2) Проводят монтаж установки: подсоединяют линии вакуума и аргона, узлы загрузки магния и TiCl₄, водоохлаждения, сливного устройства, устанавливают термопары.

3) Нагревают реактор до температуры 700 °С во избежание взрыва из-за контакта горячего магния с холодными стенками реторты.

4) Вакуумируют реактор и заполняют его очищенным и осушенным инертным газом аргоном.

5) Заливают расплавленный рафинированный магний с избытком от теоретически необходимого количества (160—170%), чтобы восстановление TiCl₄ прошло более полно.

6) Разогревают реторту с магнием до 800—850 °С

7) Начинают подачу четыреххлористого титана и отключают нагрев реторты.

Технология процесса восстановления

Во всех реакциях магний и TiCl₄ реагируют как в жидком, так и в газообразном состоянии. Сначала на поверхности образуются отдельные кристаллы восстановленного титана, срастаются и опускаются на дно. В центре реактора процесс протекает наиболее интенсивно, здесь наиболее высокая температура, потому что TiCl₄ подается в центр реактора. Постепенно твердые частицы титана спекаются в пористую массу,  пропитанную магнием и хлористым магнием, губка срастается в блок и занимает все пространство реактора.

Четыреххлористый титан находится в газообразном состоянии, а продукты реакции — в твердом и жидком. Следовательно, повышение общего давления и особенно парциального давления четыреххлористого титана способствует увеличению скорости процесса. Давление выше атмосферного (1,2 ат.) следует поддерживать и для того, чтобы исключить подсосы воздуха в реактор.

Блок губки в центре—это мелкопористая, почти монолитная масса, а у стенок и на дне более рыхлая, слоистая и содержит железа значительно больше, чем губка, находящаяся в центре. Это происходит в результате диффузии железа из стенок реактора в титан. Скорость взаимодействия стали с TiCl₄ резко возрастает при температуре свыше 920 °С. Железо попадает в титановую губку во всех зонах реактора. Хром и никель, содержащиеся в легированной стали реактора, также переходят в губку. Их количество невелико, и они не очень влияют на качество титана. Кроме того, хром входит в состав многих сплавов на основе титана, поэтому его присутствие в губке не опасно.

Замер температуры производится контактными термопарами, плотно прижатыми к внешней стороне стенки реактора, а температура внутренней стороны стенки на 20—30 °С выше. Неодинаковая скорость процесса в различных точках реактора и неравномерное охлаждение стенок вызывают колебания температур в пределах 100—150°С. При температуре выше 950 °С титан с железом и никелем образует легкоплавкие эвтектики и возможен прогар стенки реторты. Поэтому температуру наружной стенки реактора поддерживают 870— 900 °С за счет регулирования скорости подачи TiCl₄ и обдува воздухом.

Образующийся MgCl₂, имеющий больший удельный вес, чем магний, опускается на дно, поднимая тем самым уровень магния. На каждую единицу объема, занимаемого титаном, приходится 2,8 единицы объема магния и 10,4 единицы объема MgCl₂. Поэтому хлорид магния периодически сливают.

По мере уплотнения губки, доступ магния в зону реакции затрудняется, и процесс постепенно замедляется. Плотность в центре блока губки больше в 1,5—2 раза, там образуется наибольшее количество титана. По окончании процесса восстановления реторту охлаждают в печи до 600—700° С, извлекают и передают на следующий передел. Титановая губка содержит  » 60% Ti, 30 % Mg и 10 % MgCl₂.

Контрольные вопросы

1. Почему в реакторе четыреххлористый титан находится в газообразном состоянии?

2. Зачем контролируют и регулируют температуру восстановления?

3. Зачем необходим аргон? 

4. Механизм образования титановой губкиа.

5. Почему необходимо систематически выпускать хлорид магния?

Практическая работа № 6. Оборудование вакуумной сепарации титановой губки

Цели работы

- систематизация и закрепление знаний по теме "Очистка титановой губки"

- закрепление умений составлять и объяснять АТС.

Ход работы

1) Изучить теоретические основы вакуумного рафинирования.

2) Изучить технологию и оборудование процесса.

3) Ознакомиться с различным аппаратурным оформлением производства титановой губки.

4) Составить АТС рафинирования титановой губки вакуумной сепарацией.