Лабораторная работа № 1. Навыки работы с химической посудой

Опыт 1. Измерение объема жидкости пипеткой

Для наполнения нижний конец пипетки опускают в жидкость до дна сосуда. С помощью груши набирают жидкость, следя, чтобы кончик пипетки все время находился в жидкости. Жидкость набирают так, чтобы она поднялась на 2—3 см выше метки, затем быстро закрывают верхнее отверстие указательным пальцем, придерживая в то же время пипетку большим и средним пальцами. Затем ослабляют нажим указательного пальца, в результате чего жидкость медленно вытекает из пипетки; как только нижний мениск жидкости опустится до метки, палец снова прижимают. Если на конце пипетки остается капля, ее следует осторожно удалить. Введя пипетку в сосуд, в который нужно перенести жидкость, отнимают указательный палец и дают жидкости стечь по стенке сосуда. После того как жидкость стечет, пипетку держат еще несколько секунд прислоненной к стенке сосуда, слегка поворачивая ее. Выдувать жидкость из пипетки не следует, так как пипетка отградуирована с учетом оставшейся в ней капли.

Перед тем, как начать наполнять пипетку, необходимо определить цену деления (объем жидкости между двумя соседними делениями).

Опыт 2. Фильтрование

Простой фильтр готовят из квадратного куска фильтровальной бумаги, перегибая его дважды: сначала по одной, а затем по другой пунктирной линии. Образовавшийся малый квадрат обрезают ножницами по дуге с таким расчетом, чтобы готовый фильтр был на 3-4 мм меньше воронки.

Приготовленный фильтр развертывают в конус и помещают его в воронку так, чтобы он плотно прилегал к стенкам воронки. Затем подставляют под воронку стакан, наливают в воронку немного дистиллированной воды и дают ей стечь

При фильтровании, не взмучивая осадка, сливают жидкость по стеклянной палочке на фильтр. В стакан с осадком вливают небольшое количество чистого растворителя, перемешивают с осадком и снова осторожно сливают жидкость по палочке на фильтр. Такая операция называется декантацией. После нескольких декантаций последнюю порцию растворителя перемешивают с осадком и сливают по палочке на фильтр. Когда вся жидкость стечет, промывают осадок на фильтре 2—3 раза чистым растворителем.

Если целью фильтрования является получение жидкости, освобожденной от механических примесей, то применяют складчатый фильтр.

Для его изготовления простой фильтр раскрывают и складывают по радиусу то в одну, то в другую сторону так, чтобы получилась гармоника, которую расправляют и вставляют в воронку.

При фильтровании сливают взмученную жидкость вместе с осадком по стеклянной палочке на фильтр.

Опыт 3. Титрование

Титрование — это способ определения концентрации кислоты или основания в растворе, путем измерения объема титранта (основания или кислоты с заданной концентрацией) необходимого для полной нейтрализации имеющегося реагента.

Титрование производят с помощью бюретки, заполненной титрантом до нулевой отметки. Титровать начиная от других отметок не рекомендуется, так как шкала бюретки может быть неравномерной. Заполнение бюреток рабочим раствором производят через воронку или с помощью специальных приспособлений, если бюретка полуавтоматическая. Конечную точку титрования определяют индикатором или физико-химическими методами (по электропроводности, светопропусканию, потенциалу индикаторного электрода и т. д.). По количеству пошедшего на титрование рабочего раствора рассчитывают результаты анализа.

При титровании следует придерживаться следующих правил:

1) Сначала нужно заполнить бюретку выше нулевого деления, а затем медленно спускать жидкость до нулевого деления, чтобы удалить из резиновой трубки или из крана воздух.

2) Наполнять бюретку жидкостью следует через воронку и так, чтобы жидкость стекала по стенам бюретки.

3) Бюретка должна находиться в строго вертикальном положении.

4) При отсчете делений глаз должен находиться на одной линии с мениском.

5) Выливание жидкости следует проводить с одной и той же скоростью. После того как закрыт кран, необходимо подождать одну-две минуты, чтобы жидкость в бюретке приняла нормальное положение, после чего можно производить отсчет делений.

6) Титрование не рекомендуется вести с малыми количествами, так как вкравшаяся ошибка значительно возрастет при подсчетах.

7) После титрования жидкость из бюретки выливают, бюретку промывают и споласкивают дистиллированной водой.