Правила отбора проб сырья и подготовка их к лабораторным испытаниям.

 

3.1. Задачи стандартизации отбора проб продукции и подготовки их к лабораторным испытаниям.

Согласно ГОСТ 15467-79 качество продукции определяют как совокупность свойств продукции, обуславливающих ее пригодность удовлетворять определенным потребностям в соответствии с ее назначением.

Контроль производства продукции сводится в основном к проверке качества сырья, готовой продукции, вспомогательных материалов.

Приемочный контроль—проверка качества продукции, осуществляемая либо по окончании производственного процесса и при передаче продукции от поставщика к потребителю, либо по окончании отдельных этапов технологического процесса и при передаче полуфабриката от одного к другому производственному участку. Цель этого контроля заключается в ограждении потребителя от получения недоброкачественной продукции.

В соответствии с ГОСТ 15895-77 статистический приемочный контроль качества продукции—выборочный контроль качества продукции, основанный на применении методов математической статистики для проверки соответствия качества продукции установленным требованиям. Приемка продукции обычно осуществляется по отдельным показателям ее качества, оговоренным в НТД. Для определения этих показателей используется только метрологические аттестованные методики, утвержденные Госстандартом.

Таким образом, отбор проб продукции и подготовка их к лабораторным испытаниям должны быть утверждены Госстандартом.

В условиях производства продукции из сырья водного происхождения единственно приемлемым способом контроля является выборочный контроль. Вся процедура отбора проб продукта для испытаний должна быть направлена на то, чтобы выявить и подвергнуть проверке именно те образцы или части продукта, которые могут оказаться недоброкачественными.

Таким образом можно выделить задачи стандартизации отбора проб продукции и подготовки их к лабораторным испытаниям:

- с помощью нее получают сопоставимые результаты исследования

- объективно оценивать долю дефектности в предъявляемой порции, в которых число образцов изделия, имеющих те или иные дефекты, превышают допустимое

- ограждение потребителя от получения недоброкачественной продукции

- соответствие самым высоким потребительским требованиям

- придание продукции необходимых потребительских свойств, требования к которым зафиксированы в стандартах и определяют нормативное качество продукции.

 

 

3.2 Правила отбора проб

Приемка и отбор проб осуществляется в соответствии с требованиями ГОСТ 7702.0 – 74.

1.1 Из ящиков выборки отбирают три образца (тушки) для органолептических, химических и микроскопических анализов

1.2 По результатам органолептической оценки делают заключение о свежести мяса птицы.

1.3 Мясо птицы, отнесенной по результатам органолептической оценки к мясу сомнительной свежести, подвергается химическому и микроскопическому анализам, на вновь отобранных пяти образцах.

1.4 Для бактериологических анализов отбирают 3 образца (тушки).

1.5 Каждый отобранный образец упаковывают в полиэтилен, целлофан, разрешенные для применения в мясной промышленности, или пергаментную бумагу по ГОСТ 1341 – 84 и направляют в лабораторию для анализа.

1.6 При отправке образцов в лабораторию, находящуюся вне места их отбора, образцы помещают в общую тару, которую затем опечатывают или пломбируют.

1.7 При отборе образцов мяса птицы составляют акт с указанием:

· Наименования предприятия, выработавшего мясо птицы.

· Вида птицы, категории упитанности тушек, размера партии, обозначения НТД на мясо птицы; даты сдачи – приемки и номера сопроводительного документа.

· Места и даты отбора образцов.

· Обозначения настоящего стандарта

· Цели испытания

· Номера образцов и температуры их в толще грудных мышц в момент отбора.

· Фамилии и должности лиц, принимавших участие в осмотре мяса птицы и отборе образцов.

1.8 При поступлении образцов в лабораторию для анализа регистрируют:

· Дату и время поступления;

· Состояние образцов с обязательным указанием их температуры в толще грудных мышц в момент поступления.

1.9  С момента отбора до начала анализа образцы хранят при           

                        температуре от 0 до 2 С не более суток.

 

 

4. Стандартные показатели качества и признаки сырья, готовой продукции. Методики их определения.

4.1 Признаки и стандартные показатели качества продукта.

Для исследования от каждой партии отбирают тушки из расчета 1% тушек от партии, но не менее трех. Для определения запаха жировой ткани, запаха и прозрачности бульона, химических исследований образцы мяса птицы тщательно измельчают.

Показатели, характеризующие свежесть мяса птицы приведены в табл. 3.

Таблица 3

Показатель	Характеристика тушек птицы
	свежих	сомнительной свежести	несвежих
Внешний вид и цвет клюва птицы	Глянцевитый	Без глянца	Без глянца
слизистой	Блестящая	Без блеска	Без блеска
оболочки ротовой полости птицы	бледно-розового цвета, незначительно увлажнена	розовато-серого цвета, легкое ослизнение, следы плесени	Серого цвета, покрыта слизью и плесенью
глазного яблока птицы	выпуклое, роговица блестящая	Не выпуклое, роговица без блеска	Провалившееся, роговица без блеска
поверхности тушки птицы	сухая, беловато-желтого цвета с розоватым оттенком	Местами влажная, липкая под крыльями, в пахах и складках кожи, беловато-желтого цвета с серым оттенком	Покрыта слизью беловато- желтого цвета с серым оттенком, местами темные и зеленоватые пятна
Подкожной внутренней жировой ткани птицы	Бледно-желтого или желтого цвета	Бледно-желтого или желтого цвета	Желтовато-белого цвета с серым оттенком
серозной оболочки брюшной полости	Влажная, блестящая	Без блеска, липкая, возможны следы плесени	Покрыта слизью, плесенью
Мышцы на разрезе	Слегка влажные, бледно-розового цвета	Влажные, слегка липкие, более темного цвета, чем у свежих	Влажные, липкие, более темного цвета с коричневатым оттенком
Консистенция	Мышцы плотные, упругие, при надавливании пальцем образующаяся ямка быстро выравнивается	Мышцы менее плотные и упругие, чем у свежих, ямка от надавливания пальцем выравнивается медленно и не полностью	Мышцы дряблые, ямка от надавливания пальцем не выравнивается
Запах	Специфический, свойственный свежему мясу	Затхлый в грудо брюшной полости	Гнилостный, наиболее выражен в грудобрюшной полости
Прозрачность и запах бульона	Прозрачный, ароматный	Прозрачный или мутноватый	Мутный с большим количеством хлопьев, с резким неприятным запахом

 

4.2 Характеристика стандартных методов.

Органолептические исследования. Органолептические исследования предусматривают определение внешнего вида и цвета, состояние мышц на разрезе, консистенции, запаха и прозрачности бульона.

О п р е д е л е н и е в н е ш н е г о в и д а и ц в е т а. Внешний вид и цвет клюва, слизистой оболочки, ротовой полости, глазного яблока, поверхности тушки, подкожной и внутренней жировой ткани, грудобрюшной серозной оболочки определяют внешним осмотром.

О п р е д е л е н и е с о с т о я н и я м ы ш ц н а р а з р е з е . Грудные и тазобедренные мышцы разрезают поперек направления мышечных волокон. Для определения липкости мышц прикасаются пальцем к поверхности мышечного среза. Влажность мышц определяют, прикладывая фильтровальную бумагу к поверхности мышечного разреза на 2 с.

О п р е д е л е н и е ц в е т а м ы ш ц . Цвет устанавливают визуально при дневном рассеянном свете.

О п р е д е л е н и е з а п а х а . Запах поверхности тушки и грудобрюшной полости, а также внутреннего жира устанавливают органолептически. Для определения запаха глубинных слоев мышцы разрезают ножом. При этом особое внимание обращают на запах слоев мышечной ткани, прилегающих к костям.

О п р е д е л е н и е п р о з р а ч н о с т и и з а п а х а б у л ь о н а. 20 г измельченного мяса (мышцы голени и бедра) помещают в колбу вместимостью 100 мл, заливают 60 мл дисилированной воды. Колбу нагревают на водяной бане 10 мин. Запах мчсного бульона определяют в процессе нагревания до 80-85С. Степень прозрачности бульона устанавливают визуально в цилиндре диаметром 20 мм.

Химические исследования. К химическим исследованиям мяса птицы относятся определение количества летучих жирных кислот, определение аммиака и солей аммония, реакция на пероксидазу с бензидином, определение кислотного и пероксидного чисел жировой ткани птиц.

О п р е д е л е н и е к о л и ч е с т в а л е т у ч и х ж и р н ы х к и с л о т . Дезаминирование аминокислот приводит к образованию жирных кислот, большинство из которых являются летучими (муравьиная, уксусная, пропионовая, масляная, валериановая, капроновая и др.). они влияют на формирование запаха мяса.

Количество летучих жирных кислот определяют путем отгонки их из подкисленной вытяжки острым паром с последующим титрованием дистиллята. Анализ проводят на приборе, изображенном на рис. 1.  

 

Рис. 1. Прибор для отгонки летучих жирных кислот:

1 – колба круглодонная; 2, 3 – колбонагреватели; 4 – парообразователь (колба плоскодонная); 5 – предохранительная трубка; 6, 9 – пароотводные трубки; 7 – пробка; 8 - каплеуловитель; 10 – холодильник; 11 – приемная колба

 

Порядок выполнения работы. 25 г измельченного мяса помещают в круглодонную колбу вместимостью 0,75 – 1 л. Туда же приливают 150 мл 2%-ного раствора серной кислоты, перемешивают и плотно закрывают пробкой, в которую вставлены трубки для соединения с парообразователем и каплеуловителем, соединяющим колбу с холодильником. Под холодильник подставляют коническую колбу вметсимостью 250 мл, на которой отмечают объем 200 мл. Воду в парообразователе доводят до кипения и отгоняют ЛЖК паром до тех пор, пока не соберется 200 мл отгона. Полученный отгон в той же колбе оттитровывают 0,1 М раствором гидроксида натрия с добавлением индикатора – фенолфталеина. Параллельно проводят контрольный опыт.

Содержание летучих жирных кислот вычисляют по формуле:

х = 5,61 (V1 – V2) K,

Где х – содержание летучих жирных кислот, мг гидроксида калия на 25 г мяса; 5,61 – количество гидроксида калия, содержащееся в 1 мл 0,1 М раствора, мг; V1 – объем 0,1 М раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование 200 мл отгона из мяса, мл; V2 – объем 0,1 М раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование 200 мл отгона в контрольном опыте, мл; К – коэффициент пересчета на точно 0,1 М раствор гидроксида натрия.

 

Рассчитывают с погрешностью не более 0,01 мг гидроксида калия. Результаты анализа сопоставляются с данными, приведенными в табл. 4.

Таблица 4

Характеристика свежести мяса	Количество гидроксида калия, мг
Свежее	До 4
Сомнительной свежести	4-9
Несвежее	Свыше 9

 

О п р е д е л е н и е а м м и а к а и с о л е й а м м о н и я . Аммиак и соли аммония способны образовывать с реактивом Несслера ( двойная соль йодида ртути и йодида калия, растворенная в гидроксиде калия) йодид меркураммония – осадок, окрашенный в желто-бурый цвет.

2K2[HgI4] + 3KOH + NH4OH=[C3Hg2OH3NH2]I + 3H2O + 7KI

Порядок выполнения работы. Навеску фарша (5 г) переносят в колбу с 20 мл прокипяченной дистиллированной воды и настаивают в течение 15 мин при трехкратном взбалтывании. Полученную вытяжку фильтруют через бумажный фильтр. В пробирку наливают 1 мл водной вытяжки, добавляют 10 капель реактива Несслера, содержимое взбалтывают и наблюдают изменение цвета и прозрачности раствора.

Результаты анализа сопоставляют с показателями изменения раствора, приведенными ниже в табл. 5.

Таблица 5

Мясо свежее	Раствор прозрачный или слегка мутноватый, зеленовато-желтого цвета
Мясо подозрительной свежести	Раствор мутный, желтого цвета, после отстаивания в течение 10-20 мин выпадает тонкий слой осадка желтого цвета
Мясо несвежее	Крупные хлопья желто-оранжевого цвета, которые выпадают в осадок

 

Р е а к ц и я н а п е р о к с и д а з у с б е н з и д и н о м . Метод основан на окислении бензидина пероксидом водорода в присутствии пероксидазы с образованием продуктов, окрашенных вначале в голубовато-зеленый цвет, переходящий в буро-коричневый.

Порядок выполнения работы. Для проведения исследования используют вытяжку, приготовленную для проведения реакции с реактивом Несслера.

В пробирку наливают 2 мл вытяжки, прибавляют 5 капель 0,2 %-ного раствора бензидина, взбалтывают, после чего добавляют 2 капли 1 %-ного раствора пероксида водорода. Положительной реакцию считают тогда, когда после добавления пероксида водорода появляется голубовато-зеленое окрашивание раствора, переходящее в буро-коричневое, а отрицательной – при отсутствии окрашивания или появления буро-коричневого цвета вытяжки после 3 мин.

Свежее мясо дает положительную реакцию на пероксидазу, а несвежее – отрицательную.

О п р е д е л е н и е к и с л о т н о г о ч и с л а ж и р а. 20 г измельченной жировой ткани вытапливают на водяной бане. Полученный жир фильтруют через четыре слоя марли. К навеске жира (1 г), взвешенной с точностью до 0,001 г, добавляют 20 мл нейтральной смеси этилового эфира и этанола (соотношение 2:1), содержащей 5 капель 1 %-ного спиртового раствора фенолфталеина. Содержимое колбы тщательно взбалтывают, затем титруют 0,1 М водным раствором гидроксида калия до появления малиновой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.

Кислотное число жира вычисляют по формуле:

x = 5,61VK/m0

где х – кислотное число жира, мг гидроксида калия, израсходованного на нейтрализацию свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира; 5,61 – количество гидроксида калия, содержащееся в 1 мл 0,1 М раствора, мг; V – объем 0,1 М раствора гидроксида калия, израсходованный на титрование, мл; К – коэффициент пересчета на точно 0,1 М раствор гидроксида калия; m0 – масса навески, г.

 

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 4 % средней величины. Результаты анализа сопоставляют с данными, приведенными в табл. 6.

Таблица 6

Жир	Кислотное число жира, мг KOH
	свежего	сомнительной свежести
Охлажденные тушки
Индюшиные	До 1	1-3

 

О п р е д е л е н и е п е р о к с и д н о г о ч и с л а. навеску вытопленного жира (0,5 г), взятую с точностью 0,001 г, растворяют в 10 мл смеси ледяной уксусной кислоты и хлороформа (соотношение 1:1). К раствору добавляют 1 мл свежеприготовленного раствора йодида калия и выдерживают в темном месте в течение 5 мин. Затем к раствору добавляют 30 мл дистиллированной воды. Вы делившийся йод оттитровывают 0,002 М раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала до исчезновения синей окраски. Параллельно проводят контрольный опыт.

Пероксидное число определяют по формуле:

х = 0,000254 (V1-V2)K100/m0

где х – пероксидное число, 5 йода; 0,000254 – количество йода, эквивалентное 1 мл 0,001 м раствора тиосульфата натрия, г; V1 – объем 0,001 М раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование испытуемого раствора, мл; V2 – объем 0,002 м раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование контрольного раствора, мл; К – коэффициент пересчета на точно 0,002 м раствор тиосульфата натрия; m0 – масса навески, г.

Результаты анализа сопоставляют с данными, приведенными в табл. 7.

Таблица 7

Жир	Пероксидное число жира, % йода
	свежего	сомнительной свежести
Охлажденные тушки
Индюшиный	До 0,01	0,01-0,1

 

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,1 % средней величины (4).