Охлаждение штанги и включение измерительной системы

ОСНОВНЫЕ СВОЙСТВА

ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ СВЕРХПРОВОДНИКОВ

Методические указания к лабораторным работам

Троицк 2009

Введение

 

Явление сверхпроводимости (СП), открытое в 1911 году голландским физиком Х. Камерлинг-Оннесом, заключается в переходе вещества при низких температурах в новое состояние, которое характеризуется отсутствием электрического сопротивления, выталкиванием магнитного поля (эффект Мейснера), а также аномалией тепловых и других свойств. С тех пор сверхпроводящие свойства при температурах  £ 23К были обнаружены более чем у 20 металлов и большого количества соединений и сплавов. В 1986 году И. Беднорц и К. Мюллер обнаружили и описали появление сверхпроводимости у минералов из класса перовскитов при температуре 35К. В дальнейшем класс перовскитов (оксидная керамика) стал изучаться более тщательно, и в 1987 году было найдено соединение иттрия, бария, меди и кислорода (YBа₂Сu₃O₇) температура перехода в сверхпроводящее состояние у которого составляла 90К. В настоящее время существует целый новый класс веществ (купраты различных металлов), сохраняющих сверхпроводящие свойства при температурах, превышающих температуру кипения жидкого азота (77К). Сверхпроводимость при Т > 77,4К называется высокотемпературной, а сами вещества - высокотемпературными сверхпроводниками (ВТСП) [1].

Через 46 лет после открытия явления сверхпроводимости в 1957 году Д. Барден, Л. Купер и Р. Шриффер разработали микроскопическую теорию этого явления (теория БКШ). Согласно этой теории сверхпроводимость материалов с Тс £ 23К объясняется появлением в веществе спаренных электронов (пары Купера), которые образуются благодаря взаимодействию электронов с колебаниями ионов решетки – фононами. Спариванию электронов благоприятствовало то, что при этом все вещество переходило в состояние с более низкой энергией. Все пары находятся, с точки зрения квантовой механики, в одном состоянии (они не подчиняются статистике Ферми т.к. имеют целочисленный спин) и согласованы между собой по всем физическим параметрам, то есть образуют единый сверхпроводящий бозе - конденсат, который не взаимодействует с кристаллической решеткой. Сверхпроводимость керамик ВТСП не имеет до настоящего времени полного теоретического объяснения, и, возможно, объясняется взаимодействием электронов с какими-либо другими квазичастицами.

Для некоторого упрощения можно рассматривать СП как смесь двух электронных жидкостей – нормальной и сверхпроводящей. Нормальная электронная жидкость имеет те же свойства, что и электроны в нормальном металле, а сверхпроводящая электронная жидкость течет без трения. Обе жидкости равномерно перемешаны по проводнику, причем доля куперовских пар зависит, только от температуры. Когда металл охлаждается до появления первых куперовских пар, то металл начинает проявлять свойства СП. Температура, при которой происходит переход из нормального состояния образца в сверхпроводящее, называется критической и обозначается Тс. При охлаждении образца ниже критической температуры его сопротивление резко уменьшается и падает до нуля. Происходит это потому, что обычный проводник с данного момента эквивалентен электрической схеме из двух параллельно соединенных сопротивлений, одно из которых обратилось в ноль при “сверхпроводящем“ переходе. Нулевое сопротивление как бы шунтирует цепь, и весь ток течет по сверхпроводящей ветви. Значит, какова бы ни была плотность куперовских пар, если она есть, то мы не можем заметить нормальную ветвь и регистрируем только нулевое сопротивление на проводнике, т. е. состояние сверхпроводимости. При этом, чем больше плотность куперовских пар, тем больший сверхпроводящий ток способна пропустить цепь. Величина Тс и ширина температурного перехода ∆Т являются важнейшими параметрами ВТСП образца.

У СП существует критическая плотность тока Iс выше которой пропадает свойство сверхпроводимости. Если по СП пропускать ток, то этот транспортный ток, так же как и для нормальных проводников, создает свое магнитное поле вокруг проводника, причем, с увеличением тока растет и напряженность магнитного поля. Но если даже не пропускать по СП ток, а только помещать его во внешнее магнитное поле, то и это поле столь же разрушительно действует на сверхпроводник, как и транспортный ток по нему. По мере нарастания напряженности внешнего магнитного поля значения Тс и Iсуменьшаются. Когда напряженность поля становится больше некоторого значения, СП не может проводить ток даже при температурах, равных нулю. Такое поле называется максимальным критическим полем и обозначается Нс(0).

Сочетание критических параметров – температуры Тс, поля Н_с и транспортного тока Iс для конкретного СП – называется фазовой диаграммой СП и представляется поверхностью в координатах Т-Н-I. Фазовая поверхность отделяет область сверхпроводящих состояний от области нормальных состояний металла. Область существования сверхпроводящей фазы лежит под поверхностью. Ключевые свойства являются следствием минимизации энергии вещества в сверхпроводящем состоянии. Величины Тс, Нс и Iсявляются значениямипри которых уже энергетически выгоден распад куперовских пар и пропадание сверхпроводимости.

За последние 40 лет сверхпроводники из объекта физических исследований превратились в практически используемые материалы. Появились новые области техники, где СП материалы используются для создания сверхсильных магнитных полей, для создания кабелей, способных передавать энергию без потерь, электрических генераторов и двигателей. Все большее значение приобретают СП в области слаботочной электроники.

Предлагаемый практикум был разработан с целью улучшения возможностей обучения студентов применению ВТСП материалов в быстро развивающихся областях науки и техники.

                          Рис. 1. Фазовая диаграмма сверхпроводников

 

                                          Описание лабораторной установки

 

Предлагаемый практикум включает совокупность лабораторных работ, позволяющих углубить понимание явления сверхпроводимости, изучать свойства различных тонкопленочных структур, выполненных из высокотемпературных сверхпроводящих (ВТСП) материалов. Практикум представляет собой компьютеризированный комплекс, позволяющий проводить измерения параметров основных свойств ВТСП материалов на современном уровне [2]. При полной комплектации лабораторного комплекса измерения проводятся в автоматизированном режиме под управлением персонального компьютера в операционной системе Windows.

В качестве объектов исследования в практикуме используются различные тонкопленочные структуры, выполненные, главным образом, из монокристаллических пленок YBа₂Сu₃O₇ (толщиной ~ 200 нм) на монокристаллических и бикристаллических подложках SrTiO₃ (титанат стронция) [3]. Создание высококачественных монокристаллических ВТСП тонких пленок требует выполнения следующих условий: хорошего соответствия параметров кристаллических решеток подложки и ВТСП материала; соответствия их коэффициентов термического расширения и отсутствия химического взаимодействия. Поэтому изготовление ВТСП структур с заданными параметрами является самостоятельной сложной технологической задачей [4, 5, 6, 7, 8].

Использование жидкого азота имеет ряд преимуществ перед гелием: получение и хранение его при температуре 77,4 К значительно проще, он не так дорог и поэтому стоимость криообеспечения работ с жидким азотом снижается на несколько порядков. Конструктивные компоненты практикума существенно проще и дешевле. Для криостатирования измерительной системы используются недорогие криостаты в пластиковом корпусе.

Блок-схема измерительного комплекса приведена на Рис. 2. Конструктивно он состоит из криогенной штанги, измерительной электроники, блока контроля и персонального компьютера со специальным программным обеспечением.

Криогенная штанга является основой измерительного комплекса. Она представляет собой трубку из тонкостенной нержавеющей стали, в которой может быть создан невысокий вакуум. Внутри этой трубки, в ее охлаждаемой части, располагаются медный держатель ВТСП структур с нагревателем и термометром, охлаждаемый малошумящий предусилитель, катушка для создания магнитного поля, контакты четырехзондового измерителя напряжений. В криогенной штанге обеспечивается подключение исследуемой ВТСП структуры к контрольно-измерительным цепям и предварительное усиление сигнала с помощью охлаждаемого предусилителя.

Методика измерений

 

Основными методами измерения при определении критических параметров в сверхпроводнике являются две группы методов: контактные и бесконтактные. Бесконтактные методы в большинстве своем базируются на принципе измерения магнитного момента. Контактные или резистивные методы реализуются при помощи четырехзондовой схемы с использованием импульсного или стационарного режимов измерения. В предлагаемых лабораторных работах используется стационарный режим измерения физических параметров образцов.

Суть резистивного метода заключается в том, что на плоской поверхности образца на одной прямой делаются четыре контакта. Через два крайних контакта пропускается ток I (токовые контакты), а с двух средних снимается напряжение V (потенциальные контакты). Чувствительность такой системы пропорциональна величине I/l, где l - расстояние между контактами. Этот метод, в основном, примечателен тем, что на точность измерения сопротивления образца сопротивление подводящих проводов, сравнимое с сопротивлением самого образца, никак не влияет. Используя данный метод можно снимать вольт-амперные характеристики сверхпроводника при различных температурах, а затем, по ним можно будет определить температуру перехода Тс, критический ток Iс.

Измерительная электроника обеспечивает необходимое усиление измеряемого сигнала и формирование тестовых токов и задания магнитного поля. В блоке контроля осуществляется цифровое преобразование измеряемого аналогового сигнала. В этом же блоке располагаются все необходимые источники постоянного напряжения (±5 В, ±12 В) и цепи для подключения внешних устройств (тестового генератора, осциллографа, спектроанализатора и т.д.). Комплекс программного обеспечения позволяет проводить измерения различных температурных зависимостей, вольт-амперных, вольт-полевых и шумовых характеристик.

 

Подготовка измерительной системы к работе

1.

Подсоединить кабели измерительной системы в соответствии с Рис.3.

 

Рис.3.

2. Убедиться, что на блоке измерительном отжата красная кнопка расположенная в правом верхнем углу передней панели (транспортный ток по образцу не протекает).

3. При установке программы на ПК, в случае выдачи программой информации «о неверном знаке разделения» войти на панель управления /Языки и стандарты/числа/разделитель целой и дробной части. Поставить вместо запятой точку.   

Охлаждение штанги и включение измерительной системы

 

1. Установить исследуемый образец в криогенную штангу, для этого:

1.1. снять вакуумный зажим и удалить внешний кожух штанги.

1.2. закрепить внутреннюю несущую штанги на подставке для штанги.

1.3. установить держатель с ВТСП образцом в посадочное место криогенной вставки.

1.4. надеть внешний кожух криогенной штанги на несущую штанги, соединить кожух со штангой с помощью вакуумного зажима, штанга готова к измерениям.

2. Залить жидкий азот в криостат с помощью специальной пластиковой емкости, приблизительно на 2/3 объема (~1 литр).

3. Установить криостат в рабочее положение под подъемным механизмом.

4. Поднять штатив подъемного механизма максимально вверх и зафиксировать его в этом положении стопорным винтом. Вставить штангу в подъемный механизм, установить и зафиксировать ее с помощью зажимного винта. Подсоединить разъем штанги к разъему предусилителя.

5. Охладить штангу в криостате с жидким азотом для чего, вращая ручку подъемного механизма, медленно, с перерывом в движениях, опустить штангу в криостат с жидким азотом до касания штанги дна криостата. Время полного охлаждения криогенной штанги 10-15 минут.

6. Включить персональный компьютер.

7. Включить питание измерительного блока ВАХметра. 

!!! ВНИМАНИЕ!! Кнопка на передней панели измерительного блока в момент включения должна быть отжата!!!

(транспортный ток по образцу не протекает).

 

8. Запустить специализированную программу VAChMetr.exe. Нажать OK в появившемся сообщении о нахождении файла VAChMetr.txt. После включения появится основное окно программы. Дождаться, когда в правом верхнем углу загорится зеленое окно.