Приготовление растворов

Выбор растворителя определялся следующими факторами: нерастворимость в воде, растворимость в нем рабочего вещества, летучесть, плотность растворителя должна быть меньше, чем плотность воды, кроме того, он должен обладать наименьшим вредным воздействием.

В данной работе растворы всех соединений были приготовлены раздельно. В качестве растворителя для фуллеренов был использован бензол; краун-эфиры и магнитные комплексы наносились на поверхность воды из раствора в хлороформе. Концентрация каждого раствора составляла 0,3-0,35 мл/мл. Для формирования гетеромолекулярного слоя использовались смеси этих растворов в количестве, обеспечивающем молекулярное соотношение краун-эфиров, фуллеренов и магнитных комплекса 20:10:2. Такое соотношение было выбрано по причине ожидания, что образующийся комплекс краун– фуллерен будет иметь структуру сэндвича.

Взвешивание исследуемых веществ производилось на весах ВЛР-200, с точностью до 0,15 мг. Измерение объема жидкости проводилось капилляром объемом 0,1мл. Коэффициент покрытия составлял 0,4-0,5.

3.2.5 Построение p -А изотерм

Как было отмечено выше, для построения p-А изотерм используется ЛБ установка, которая позволяет управлять перемещением барьеров, поддерживать постоянное давление монослоя и осуществлять его двустороннее сжатие. В установке реализуется возможность как ручного (без использования компьютера), так и полностью автоматического управления процессом формирования монослоя (с использованием компьютера).

В режиме автоматического процесса формирования монослоя, управление осуществляется с помощью интерфейсной оболочки программы, а также с помощью сервисной программы, вывод данных при этом осуществляется на компьютер.

Работая с контроллером ванны, она управляет двигателями и осуществляет запись данных. Сохраняемыми данными являются площадь поверхности и поверхностное давление. В сервисной программе реализованы различные моды: компрессия и декомпрессия монослоя, поддержание давления, временная задержка.

После включения движения барьера, установка работает в автоматическом режиме. Вид p -А изотерм зависит от скорости движения барьера, следует использовать оптимальную скорость передвижения барьера. Это связано с тем, что при минимальной скорости происходит существенное испарение молекул воды, что в свою очередь приводит искажению полученной p - A изотермы.

В данной работе изотерма была построена автоматически.

3.2.6 Уравнения Фольмера для анализа p -А изотерм

При анализе p-А изотерм были использованы уравнения Фольмера (9) и (10):

 (9),

 (10),

где , , z-фактор сжимаемости.

Амол.- площадь, приходящаяся на одну молекулу в монослое, Аэфф - площадь, занимаемая гидратированной молекулой на начальной стадии формирования монослоя.

Из уравнения (9) можно определить Аэфф и фактор сжимаемости, представляя экспериментальную изотерму в координатах . Аэфф определяется экстраполяцией прямолинейного участка хвоста изотермы до нулевого давления (11):

 (11)

Коэффициент сжимаемости z определяется из тангенса угла наклона экстраполируемого прямолинейного участка.

Уравнение (10), записанное в координатах , в том случае, если на изотерме появляются линейные участки, позволяет оценить Амол. (12):

 (12)