Синтез изобутилацетата

Необходимые реактивы и посуда:

1. Уксусная кислота 6 г (0,1)

2. Изобутиловый спирт 7,8 г (0,105м)

3. H₂SO₄ концентрированная

4. Бикарбонат натрия 5% р-р

5. Сульфат натрия (безводный)

6. Колба круглодонная на 50 мл

7. Холодильник шариковый

8. Ловушка Дина – Старка

9. Колбы конические 2 шт. на 25 мл или пробирки

10 Прибор для перегонки с дефлегматором

Ход работы:

В круглодонную колбу наливают спирт и кислоту, прибавляют 2-3 капли концентрированной серной кислоты, бросают кипелку и соединяют через ловушку с обратным водяным холодильником. Нагревание реакционной смеси проводят на песчаной бане до тех пор, пока в ловушке не перестанут опускаться вниз капли воды. Выделение рассчитанного количества воды свидетельствует об окончании реакции.

После охлаждения реакционную массу и конденсат, собравшийся в ловушке, сливают вместе и промывают в делительной воронке водой, 5% - ным раствором соды и снова водой. Полученный сложный эфир (верхний слой) отделяют и сушат сульфатом натрия или магния. Эфир отгоняют при температуре 116-118 ⁰С. Выход 60 – 70%.

Синтез уксусноизоамилового эфира

Необходимые реактивы и посуда:

1. Уксусная кислота ледяная 15 г (14,3 мл)
2. Изоамиловый спирт 22,5 г
3. H₂SO₄ концентрированная
4. Колба круглодонная на 100 мл
5. Ловушка
6. Холодильник Либиха
7. Мерный цилиндр на 100 мл
8. Установка для фракционной перегонки

Ход работы:

В круглодонную колбу на 100 мл с ловушкой и обратным водяным холодильником помещают 15 г. ледяной уксусной кислоты и 22,5 г изоамилового спирта. Прибавляют 2-4 капли концентрированной серной кислоты и бросают несколько «кипелок». Смесь кипятят на песчаной бане. Постепенно в ловушке собирается вода. Реакцию заканчивают, когда выделится количество воды, примерно равное рассчитанному.

Полученный эфир переносят в делительную воронку, промывают водой, 5% раствором соды и вновь водой (до нейтральной реакции) и сушат безводным сульфатом натрия или магния. Затем продукт перегоняют из колбы, снабженной дефлегматором. Основная фракция отгоняется при 138-142 ⁰С.

Выход 20-22 г.

* Для проведения реакции можно использовать 80% уксусную кислоту.

** Аналогично синтезируется уксуснобутиловый эфир. Основная фракция отгоняется при 124-125 ⁰С.

Синтез хинизарина

Необходимые реактивы и посуда:

1. Гидрохинон 1 г
2. Фталевый ангидрид 4 г
3. Борная кислота 1 г
4. Уксусная кислота (ледяная)
5. Серная кислота конц. (d = 1,84) 10 мл
6. Короткая пробирка толстостенная
7. Стакан
8. Отсос

Ход работы:

В короткой пробирке нагревают на песчаной бане в течение получаса при 150-160 ⁰С смеси гидрохинона, фталевого ангидрида, серной и борной кислот. Затем температуру бани поднимают до 190-200 ⁰С и выдерживают пробирку при этой температуре 10 минут. Еще горячий раствор выливают при размешивании в 40 мл воды, находящейся в стаканчике. Массу нагревают до кипения и в горячем виде осадок отфильтровывают. Обработку осадка горячей водой повторяют еще раз. Затем остаток кипятят с 30 мл ледяной уксусной кислотой, фильтруют в горячем виде и фильтрат разбавляют равным объемом горячей воды. При охлаждении выделяется сырой хинизарин, который многократно промывают водой и перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты или толуола. Хинизарин лучше очистить возгонкой. T_пл =194 ⁰C.

Выход 0,4 г.