Количественное определение
Гоу впо пензенский государственный университет Медицинский институт Специальность «Фармация» Итоговый междисциплинарный экзамен Эталон ответа к ситуационной задаче №15А Анальгина субстанция На анализ поступила субстанция анальгина. Analginum C13H16N3NaO4S*H2O 1-Фенил-2,3-диметил-4-метиламинопиразолон-5-N-метансульфат натрия. Согласно приказа №214 МЗ РФ проводят следующие виды контроля: Физический контроль: Анальгин - описание и растворимость Белый или белый с едва заметным желтоватым оттенком кристаллический крупноигольчатый порошок. В присутствии влаги быстро разлагается. Водные растворы при стоянии желтеют. Растворим в 1,5 ч воды, 160 ч 95% спирта, практически не растворим в эфире, хлороформе, ацетоне. Химический контроль. 1. При взаимодействии анальгина с калия йодатом в кислой среде сначала наблюдается малиновое окрашивание (продукты окисления анальгина). При дальнейшем прибавлении раствора йодата калия выделяется бурый осадок йода.
5SO2 + 2KIO3 = I2¯ + K2SO4 + 4SO3 2. Реакция с минеральными кислотами при нагревании. При нагревании с кислотой хлороводородной разведенной анальгин подвергается гидролитическому разложению. Образующиеся продукты разложения - серы (IV) оксид и формальдегид обнаруживают по запаху. Кроме того, наличие формальдегида можно подтвердить реакцией образования ауринового красителя с кислотой хромотроповой или кислотой салициловой: Под действием света и кислорода воздуха может происходить окисление анальгина. Поэтому ГФ нормирует прозрачность (5% раствор должен быть прозрачным), а вследствие возможного гидролиза - кислотность и щелочность. При испытании на чистоту определяется также потеря массы при высушивании, так как анальгин является кристаллогидратом. Количественное определение Проводят методом йодометрии. Йодометрия - метод окислительно-восстановительного титрования. Метод основан на способности анальгина окисляться свободным йодом I2. При окислении сульфитный фрагмент молекулы окисляется до сульфата. S+4 – 2e = S+6 f = 1/2 Т = = = 0,01667 г/мл 1 мл 0,1 н раствора йода соответствует 0,01667 г C13H16N3NaO4S, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,0%. Если верхний предел не указан – 100,5%
Формула расчета: Х% = , где V(I2) – объем I2, пошедшего на титрование, мл К = поправочный коэффициент Т(анальгина) – титр анальгина по йоду (Т = 0,01667 г/мл) а – точная навеска препарата, взятая для титрования, г Анальгина в препарате должно быть не менее 99,0%. Заключениео соответствии субстанции анальгина требованиям ГФ X.
Зам. председателя ГАК, доцент Сидорова Е.Ф.
Популярное: Модели организации как закрытой, открытой, частично открытой системы: Закрытая система имеет жесткие фиксированные границы, ее действия относительно независимы... Почему человек чувствует себя несчастным?: Для начала определим, что такое несчастье. Несчастьем мы будем считать психологическое состояние... ©2015-2024 megaobuchalka.ru Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. (1902)
|
Почему 1285321 студент выбрали МегаОбучалку... Система поиска информации Мобильная версия сайта Удобная навигация Нет шокирующей рекламы |