Комплексометрическое определение кальция
Введение Одним из направлений по усовершенствованию методов комплексометрического определения кальция является использование новых индикаторов. Так, например, известно применение с этой целью металлохромных индикаторов. К ним относятся мурексид (соль пурпуровой кислоты), кальцес (HSN) и кальцеин (флуорексон – сложный по составу краситель, производное флуоросцеина C20H12O5). В МГУПП разработан новый метод комплексометрического определения кальция с использованием в качестве индикатора кальконкарбоновой кислоты /2-окси-1-/2-окси-4-сульф-1-нафтилазо-3-нафтойная кислота/. Этот метод позволяет определить кальций в присутствии магния. В случае титрования раствором трилона Б окраска раствора меняется от винно-красной до зеленой. Переход окраски в точке эквивалентности при применении кальконкарбоновой кислоты является более резким и четким, чем при других индикаторах. Это позволяет получать более точные результаты, что также облегчает определение кальция в темноокрашенных продуктах сахарного производства (например, в мелассе). Цель анализа - определить содержание солей кальция в продуктах сахарного производства для оценки выбранного варианта схемы очистки и принятого технологического режима. Принцип метода анализа основан на использовании в качестве индикатора раствора кальконкарбоновой кислоты, являющейся специфическим индикатором на ионы Ca2+, с добавлением ионов Mg2+ в виде 1/28 н. раствора MgSO4, для более четкого перехода окраски в точке эквивалентности, и с последующим оттитровыванием 1/28 н. раствором трилона Б. Реактивы: - 1/28 н. раствор трилона Б; - 1/28 н. раствор MgSO4; - 0,1 н. раствор NaOH; - индикатор - кальконкарбоновая кислота (0,179 г индикатора растворяют в 50%-ном спирте в мерной колбе вместимостью 100 см3) Приборы и материалы: - технические весы; - коническая колба вместимостью 250-300 см3; - мерные цилиндры вместимостью 10 и 100 см3; - бюретка для титрования; - химический стакан. Ход определения 10 г сока II сатурации (5 г сиропа или 1 г мелассы) переводят в коническую колбу вместимостью 250-300 см3, добавляют 100 см3 дистиллированной воды, 8 см3 0,1 н. раствора NaOH, 2 см3 1/28 н. раствора MgSO4, 2,5 см3 индикатора кальконкарбоновой кислоты и титруют 1/28 н. раствором трилона Б. Глухой опыт: определяют содержание кальция в 100 см3 дистиллированной воды, как и в исследуемом продукте. Расчеты: 1. Содержание кальция, в % СаО к массе продукта, определяется по формуле , где a, b - количество 1/28 н. раствора трилона Б, пошедшее соответственно на титрование раствора исследуемого продукта и дистиллированной воды в глухом опыте, см3; k - поправочный коэффициент к титру трилона Б; m – навеска исследуемого продукта, г. 2. Содержание магния, в % СаО к массе продукта, находят по разности a = x – x’, где x – суммарное содержание кальция и магния в исследуемом продукте, в % СаО к массе продукта; x’ - содержание кальция в исследуемом продукте, в % СаО к массе продукта. Контрольные вопросы 1. Что понимают под солями кальция в сахарном производстве? 2. Почему при комплексометрическом определении используют трилон Б? 3. Когда применяют метод обратного титрования? 4. Каким образом устанавливают окончание комплексообразования? 5. На каком принципе основан метод определения кальция и магния обратным титрованием? 6. На каком принципе основано комплексометрическое определение кальция?
Лабораторная работа № 2 Определение общего содержания сернистой кислоты в продуктах сахарного производства Введение Сульфитацией называют обработку сахарных растворов и воды диоксидом серы. В типовой технологической схеме предусмотрена сульфитация сока II сатурации, смеси сиропа с клеровкой и воды, подаваемой на диффузию. Проведение сульфитации с соблюдением оптимальных параметров позволяет улучшить технологию получения сахара-песка стандартного качества и снизить его потери с мелассой. В процессе сульфитации сока или смеси сиропа с клеровкой происходит восстановление красящих веществ и превращение их в бесцветные соединения. Видимый эффект обесцвечивания сахарных растворов составляет 15-30%, а истинный - 8-10%. Это объясняется индикаторными свойствами красящих веществ. Так, например, при снижении рН, обусловленном сульфитацией, происходит уменьшение интенсивности цвета, а при возврате к его исходному значению цветность раствора почти полностью восстанавливается. Кроме того, присутствие сернистой кислоты в соке во время его выпаривания снижает нарастание красящих веществ. Это условие выполняется лишь при определенном содержании в соке сернистой кислоты. Считается, что хороший эффект от этой технологической операции может быть достигнут, если в соке после сульфитации содержится 0,003-0,004% избыточного SO2. Цель анализа - определить качественные показатели сульфитированного сока и сиропа для оценки технологического режима сульфитации. Принцип метода анализа основан на определении SO2 титрованием 0,02 н. раствором йода в присутствии крахмала как индикатора. Реактивы: - 1 н. раствор NaOH; - серная кислота, разбавленная 1:3; - 0,5%-ный раствор крахмала; - 0,02 н. раствор йода. Приборы и материалы: - пипетка с резиновой грушей или маленький цилиндр для серной кислоты; - бюретка для титрования; - коническая колба вместимостью 250 см3; - химический стакан; - пипетки: 1 см3 и 10 см3. Ход определения В коническую колбу вместимостью 250 см3 переводят 50 г фильтрованного сока или 25 г сиропа, приливают 20-25 см3 дистиллированной воды, 25 см3 1 н. раствора NaOH. Потом колбу закрывают пробкой, содержимое взбалтывают и оставляют стоять в течение 15 мин, затем вводят в колбу 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:3, 1 см3 0,5 %-ного раствора крахмала и титруют 0,02 н. раствором йода до появления синего окрашивания, неисчезающего при взбалтывании. Расчеты: Общее содержание сернистой кислоты в процентах SO2 определяют по формуле , где Q so2 - общее содержание сернистой кислоты в исследуемом продукте, % SO2; b – количество 0,02 н. раствора йода, израсходованного на титрование, см3; m – навеска исследуемого продукта, г. Контрольные вопросы 1. Какой видимый и истинный эффект обесцвечивания сахарных растворов обеспечивает сульфитация? 2. На каком принципе основано обесцвечивание сахарных растворов при их сульфитации? 3. Что такое избыточное содержание в соке SO2? 4. С какой целью при определении содержания сернистой кислоты в исследуемый раствор добавляют крахмал?
Популярное: Почему двоичная система счисления так распространена?: Каждая цифра должна быть как-то представлена на физическом носителе... Организация как механизм и форма жизни коллектива: Организация не сможет достичь поставленных целей без соответствующей внутренней... ©2015-2024 megaobuchalka.ru Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. (1831)
|
Почему 1285321 студент выбрали МегаОбучалку... Система поиска информации Мобильная версия сайта Удобная навигация Нет шокирующей рекламы |