Предварительное испытание:

КОНТРОЛЬНАЯ РАБОТА № 2

«АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ ШЕСТИ АНАЛИТИЧЕСКИХ ГРУПП»

 

Цели:

• Исследование раствора смеси катионов шести аналитических групп систематическим методом анализа;
• Изучение аналитических признаков качественных реакций.

 

Оборудование, посуда, реактивы:

 

1) Переносной штатив с набором капельниц с растворами солей, реактивов, кислот, щелочей и баночек с сухими солями;

 

2) Штатив для пробирок;

 

3) Металлический штатив с кольцами, фарфоровым треугольником и асбестовой сеткой;

 

4) Держатели для пробирок;

 

5) Центрифужные пробирки;

 

6) Пробирки цилиндрические;

 

7) Капиллярные пипетки;

 

8) Стеклянные палочки;

 

9) Фарфоровые чашки диаметром 35 см;

 

10) Промывалка;

 

11) Предметные стекла;

 

12) Спиртовка;

 

13) Фарфоровая капельная пластина.

 

14) Водяная баня;

 

15) Ёршик для мытья посуды;

 

16) Центрифуга;

 

 

Реактивы: HCl; KI ; K2CrO4 ; NH3; HNO3(конц.); K[Sb(OH)6]; Na3[Co(NO2)6];H2SO4; (NH4)2C2O4; K4[Fe(CN)6]; K3[Fe(CN)6]; NaOH; KOH; H2O2; Na2S; (NH4)2S; KSCN.

 

Ход работы:

Предварительное испытание:

В отдельных порциях исходного раствора дробным методом определила ионы Fe²⁺, Fe³⁺ и NH4. Ионы Ca, Mg, Mn и Na рекомендуется так же определять дробным методом.

 

1)ОБНАРУЖЕНИЕ Fe²⁺:

 

К раствору, подкисленному HCl (1:3), добавляю каплю гексацианоферрата (III) калия K3[Fe(CN)6]. Темно-синего осадка не образовалось, что указывает на отсутствие ионов Fe²⁺.

 

2) ОБНАРУЖЕНИЕ Fe³⁺:

К 1 капле испытуемого раствора добавляю 2 капли роданида калия KSCN.Произошло кроваво-красное окрашивание, что означает присутствие ионов Fe³⁺ .

 

Осаждение и анализ второй группы катионов :

К 2 мл анализируемого раствора прибавила раствор HCl(1/3) до прекращения выделения осадка и 2 капли избытка после прибавления каждой каждой порции кислоты раствор тщательно перемешала. Дала остатку отстояться . Осадок отделила от раствора центрифугированием. Центрифугат отбросила. В осадке должны содержаться хлорида серебра, свинца(II), ртути(I).

1) ИСПЫТАНИЕ НА ПРИСУТСТВИЕ ИОНОВ СВИНЦА (II):

 

К получившемуся осадку прибавила 1 мл кипящий дистиллированной воды, смесь растираю стеклянной палочкой и даю отстояться на кипящей бане. При этом хлорид свинца должен перейти в раствор. Получившийся раствор помещаю в 2 пробирки. В одну из них добавляю KI, а в другую K2CrO4. В обеих пробирках выпал желтый осадок, что свидетельствует о присутствии в анализируемой смеси ионов свинца.

 

2) ИСПЫТАНИЕ НА ПРИСУТСТВИЕ ИОНОВ РТУТИ (I):

 

К осадку после обработки горячей водой, добавила около 1 мл конц. раствора аммиака и хорошо перемешала.. Изменение окраски, образовавшегося раствора, в черный цвет не произошло, что означает отсутствие ионов ртути в анализируемой смеси.

 

3) ИСПЫТАНИЕ НА ПРИСУТСТВИЕ ИОНОВ СЕРЕБРА(I):

 

В пробирку поместила 3 капли центрифугата. К данному раствору прибавила 4-5 капель конц. азотной кислоты и перемешала. В пробирки не выпал белый творожистый осадок, что свидетельствует об отсутствие ионов серебра.

 

 

Осаждение и анализ третий группы катионов:

 

Осаждение катионов третьей аналитической группы.

 

Поместила в пробирку 1 мл раствора центрифугата и добавила к нему 1 мл этанола, затем по каплям прибавила серную кислоту до прекращения образования осадка. Раствор над осадком проверила на полноту осаждения. После нагревания осадка с раствором на водяной бане в течении 5 мин. центрифугировала. Центрифугат отделила. Осадок промыла 2 раза дистиллированной водой, подкисленной разбавленной кислотой.

Если был обнаружен Pb²⁺ то его отделяют.

Отделение Pb²⁺

К осадку приливают 10% NaOH перемешивают и нагревают на водяной бане 10-15мин. При этом PbSO₄ растворяется и переходит в раствор в виде ионов Pb(OH)₄. Осадок отделяют центрифугированием. Центрифугат подкисляют раствором CH₃COOH и проверяют на присутсвие Pb²⁺ . Выпадение желтого осада указывает на присутствие ионов плюмбума. Если они обнаружены, то повторяют обработку осадка сульфатов р-ром NaOH до тех пор,пока раствор над осадком не перестанет давать положительную реакцию на ион свинца с раствором K₂CrO₄.

 

 

Отделение и анализ первой и четвертой групп:к раствору добавляю избыток раствора гидроксила натрия (10%), а затем пероксид водорода, перемешиваю и нагреваю на водяной бане. Осадок образует катионы пятой и шестой групп. В растворе остаются катионы первой и четвертой групп. Раствор разделяю на 2 части. Одну часть анализирую на присутствие катионов четвертой группы, а другую – на катионы первой группы.

 

1)Анализ четвертой группы:

 

Определение ионов алюминия: к раствору добавляю при перемешивание сухой хлорид аммония до появления запаха аммиака и нагреваю.Белый осадок не появился , значит ионы алюминия отсутствуют.

 

Определение ионов хрома: присутствие желтого цвета при действие группового реактива, указывает на присутствие инов хрома.

 

В чистую пробирку добавляю 5 капель разбавленной серной кислоты, 2-3 капли пероксида водорода, 1 мл эфира и взбалтываю. Появилс синее окрашивание эфирного слоя , что свидетельствует оприсутствие ионов хрома.

 

Определение ионов цинка: к 3-4 каплям анализируемого раствора, добавляю 5-6 капель раствора сульфида натрия. Белый осадок не выпал, значит в растворе отсутствуют ионы цинка.

 

2) Анализ первой группы: