Приготовление и стандартизация растворов

Раствор NaOH приготовлен в фарфоровой посуде. Стеклянная посуда может легко треснуть от неравномерного разогревания при растворении. Концентрированные щелочи разъедают стекло, сильнее чем фарфор. Чтобы использовать раствор NaOH в качестве титранта необходимо удалить из него карбонат натрия. Для этого готовим насыщенный раствор NaOH. При стоянии Na₂CO₃ оседает на дно. 280 г NaOH растворили в фарфоровом стакане в 250 см ³ воды. После охлаждения раствора до комнатной температуры его переносим в полиэтиленовый сосуд, закрываем резиновой пробкой и в течении 2-3 недель выдерживали до полного осаждения Na₂CO₃. Отстоявшийся прозрачный раствор щелочи сливаем в другой сосуд. Стеклянный бутыль плотно закрываем резиновой пробкой с трубкой, заполненной натронной известью.

Раствор NaOH заданной концентрации (0,1 М) готовят из концентрированного раствора методом разбавления. Измеряем плотность концентрированного раствора NaOH ареометром и находят по таблице соответствующего этой плотности массовую или молярную концентрацию. Затем рассчитываем объем этого раствора необходимый для приготовления разбавленного раствора заданной концентрации. Хранят раствор NaOH в склянках, снабженными специальными поглотительными трубками с натронной известью.

Стандартизация раствора NaOH по щавелевой кислоте

H₂C₂O₄∙2H₂O

Щавелевая кислота – бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок. На воздухе теряет часть кристаллизационной воды.

pH=7+1/2pk₂+1/2lgC_соли

Концентрация соли в конце титрования 0,1 М кислоты - 5·10^-2 моль/дм³, pk₂=4,2 ,поэтому:

pH=7+2,1+0,65=8,45

Наиболее удобным индикатором является фенолфталеин (рТ=9).

Таутомерная форма Ι не имеет хромоформной группы и поэтому бесцветна, тогда как таутомерная форма ΙΙ обладает хиноидным хромофором и поэтому окрашена в красный цвет.

НО ОН НО О

С С

О

С ^СООН

О

Стандартизация раствора NaOH по щавелевой кислоте проводим методом пипетирования. Приготовленным раствором NaOH заполняют чистую бюретку предварительно споласкивая ее раствором NaOH не менее 2-3 раз. Устанавливаем уровень раствора на нулевой отметке (пипетка должна быть сполоснута раствором не менее 2-3 раз) раствора щавелевой кислоты, прибавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют раствором NaOH до появления при взбалтывании в течении 1-2 минут красной окраски. При отборке раствора щавелевой кислоты при помощи пипетки соблюдаем правила. Раствор засасываем при помощи груши намного выше метки. Снимаем грушу осторожно сливаем избыток раствора так, чтобы мениск жидкости совпадал с меткой. После этого отверстие пипетки зажимаем и переносим в колбу для титрования. Верхнюю часть пипетки открываем и даем жидкости спокойно вытечь. Последние капли сливаем, касаясь стенки колбы. В таком состоянии пипетку оставляем на 10 секунду. Раствор из бюретки должен вытекать медленно, добавляем раствор порциями ~1 мл, при постоянном вращении колбы. По мере приближения конца титрования уменьшаем объем титранта, вблизи от точки эквивалентности добавляем реагент по каплям. Обмываем стенки колбы, прежде чем закончить титрование. После вытекания раствора отсчет делений на бюретке производим спустя 20-30 секунд чтобы дать возможность стечь жидкости оставленную на стенках бюретки. Отсчет снимаем по нижнему краю мениска. Если край мениска не совпадает с делением бюретки, то отсчитываем сотые доли мл с точностью до 0,02-0,03 мл. При записи результата следует приводить два десятичных знака. Для получения достоверных рез2ультатов титрование проводим не менее 3-х раз и для вычисления берем средний результат. Каждое повторное титрование начинаем от нулевого отсчета бюретки. Объем раствора титранта, пошедший на титрование, должен превышать 10 мл. Расчет молярной концентрации раствора NaOH вычисляем по формуле :

C(NaOH)-молярная концентрация раствора NaOH, моль/л;

C(1/2 H₂C₂O₄·2H₂O)-молярная концентрация эквивалента раствора щавелевой кислоты;

V(1/2H₂C₂O₄·2H₂O)-объем раствора щавелевой кислоты взятый для титрования;

V(NaOH)-объем раствора NaOH, пошедший на титрование,мл.