Опыт 2. Стандартизация раствора ЭДТА

Комплексонометрическое титрование

Комплексонометрическим титрованием (комплексонометрией) называют титриметрический метод количественного анализа, основанный на аналитическом использовании реакций комплексообразования ионов металла с полидентантными хелатообразующими органическими реагентами – комплексонами. В аналитической химии наиболее часто применяют комплексон (III), двунатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА), Na₂H₂Y,

Далее для краткости обозначим анион ЭДТА как Y^4–, тогда уравнение реакции комплексообразования, с двухзарядными ионами металлов будет иметь вид

.

При расчетах результатов титрования необходимо учиты­вать, что вне зависимости от заряда иона металла комплексообразователя всегда образуются комплексы состава 1:1. 1 Моль эквивалента ЭДТА M[1/1(Na₂H₂Y)], всегда взаимодействует с 1 моль эквивалента металла М[1/1(Мet^Z+)]. Отсюда сле­дует, что 1 моль эквивалента гексадентатного ЭДТА в реак­циях комплексообразования равен его молярной массе, а 1 моль эквивалента металла должен быть численно равен атомной массе металла, вступающего в реакцию с 1 моль ЭДТА.

Опыт 1. Приготовление ЭДТА

В качестве титранта в методе комплексонометрического ти­трования применяют стандартный раствор ЭДТА. Раствор готовят из двунатриевой соли ЭДТУ (ЭДТА, трилон Б, комплексон III), кристаллизующейся с двумя молекулами воды. Ее состав отвечает формуле Na₂C₁₀H₁₄N₂×2H₂O. Молекулярная масса этого соединения составляет 372,242 у. е. Применение натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты для приготовления стандартно­го раствора обусловлено ее лучшей растворимостью в воде по сравнению с кислотой. Так, при 22 ^оС растворимость ЭДТА составляет 10,8 г на 100 г воды, а ЭДТУ только 0,2 г на 100 г воды.

Для выполнения лабораторных работ готовят 500 мл 0,025 М раствора ЭДТА. Навеска, необходимая для приготов­ления указанного объема стандартного раствора ЭДТА, составляет:

г

Выполнение работы.

1. Навеску ЭДТА 4 – 5 г взвешивают в бюксе на технических весах, переносят в бутылку вместимостью 500 мл и доводят до метки дистиллированной водой.

2. Бюкс после перенесения навески взвешивают на технических весах и по разности двух взве­шиваний находят массу навески ЭДТА. Раствор в колбе тщательно перемешивают, растворение ЭДТА происходит медленно.

Опыт 2. Стандартизация раствора ЭДТА

Лучшим пер­вичным стандартом для установления титра и молярной концентрации эквивалента C[1/1(Na₂H₂Y)] ЭДТА является раствор хлорида цинка, приготовленный растворением металлического цинка квалификации «хч». Реакцию титрования проводят при рН = 10 в присутствии индикатора эриохромовый черный Т:

Zn²⁺ + H₂Y^2– = [ZnY]^2– + 2H⁺

Для приготовления 100 мл 0,025 М раствора хлорида цинка необходимо взять на аналитических весах навеску металлического цинка.

0,163 г

Реактивы и оборудование. Металлический цинк квалификации «хч»; титрант – раствор ЭДТА; мерная колба 100,00 см³; коническая колба для титрования объемом 250 см³; пипетка на 10,00 см³; бюретка объемом 25 см³; эриохромовый черный Т; аммиачный буфер рН = 10.

Выполнение работы

1. Рассчитанную навеску Zn взвешивают сначала на технических, а затем на аналитических весах, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 5 мл концентрированной HCl и после полного растворения навески раствор в колбе дово­дят до метки дистиллированной водой и тщательно пере­мешивают. При­готовленный таким образом раствор используют для стан­дартизации раствора ЭДТА.

Расчет эквивалентной концентрации раствора Zn:

2. Готовят бюретку для титрования и заполняют ее стандартным раствором ЭДТА.

3. В коническую колбу для титро­вания отбирают пипеткой аликвотную часть раствора цинка (10,00 мл), добав­ляют по каплям раствор аммиака (1:5) до появления белого осадка гидроксида цинка, а потом, до полного его растворения, 2 мл аммиачного буферного раствора и разбавляют дистиллированной водой до 100 мл.

4. Добавляют на кончике шпателя инди­катор эриохромовый черный Т и после полного растворения индикатора титруют раствором ЭДТА до изменения окраски раствора от красно-фиолетовой до чистой синей.

Титрование повто­ряют несколько раз до получения не менее четырех сходящихся результатов титрования.

5. Результаты заносят в таблицу:

Таблица. Стандартизация раствора ЭДТА

Определяемое вещество – Zn

С(1/1Zn) =

V_колбы = 100,00 мл

Титрант – раствор ЭДТА неизвестной концентрации

Индикатор – эриохромовый черный Т

, где n – число параллельных опытов.

5. Расчет эквивалентной концентрации ЭДТА проводят по формуле