Исходя из плотности растворов глюкозы (определяется экспериментально с помощью ареометра) рассчитывается массовая доля глюкозы в растворе в процентах

РАБОТА 3. ПОЛЯРИМЕТРИЯ.

ЦЕЛЬ РАБОТЫ:

Освоить методику расчета и приготовления серии стандартных растворов.

Приобрести навыки поляриметрических определений.

Освоить правила расчетов при математической обработке результатов эксперимента.

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

Поляриметрия – метод количественного определения в растворах оптически актив-ных веществ, то есть веществ, имеющих в своем составе хотя бы один ассиметричный атом углерода и способных вращать плоскость поляризации.

Угол вращения плоскости поляризации зависит от природы оптически активного вещества и растворителя, температуры, длины волны света, толщины слоя раствора,

А также концентрации раствора.

Оптически активные вещества, вращающие плоскость поляризации по часовой стрелке (если смотреть навстречу лучу света ), называются правовращающими. Их

обозначают знаком “+” или буквой D перед названием соединения. Вещества, вра-щающие плоскость поляризации против часовой стрелки, - левовращающие. Перед

Названием таких соединений ставится знак “ -“ или буква L.

Каждое оптически активное вещество характеризуется определенным удельным вращением, то есть углом вращения плоскости поляризации при 20⁰С в монохромати-ческом свете (линия D натриевого пламени , 589 нм ) раствором, содержащим 100 г ве-щества в 100 мл раствора, при толщине слоя раствора 100 мм ( 1 дм ):

A

[a]_D = ----------

G L

Где a - угол вращения плоскости поляризации, град.

G - массовая концентрация, г/ 100 мл.

L - толщина слоя раствора (длина поляриметрической кюветы), дм.

Удельное вращение оптически активных веществ зависит от длины волны входя-щего света. В таблице 1. Приведены значения удельного вращения сахарозы при не-которых длинах волн при температуре 20⁰С.

Таблица 1. Зависимость удельного вращения плоскости поляризации сахарозы от длины волны света.

Длина волны, нм Удельное вращение плоскости поляризации, град.

400 + 150

450 + 122

500 + 100

589 + 66,5

Удельное вращение – величина постоянная. Однако при переходе одной оптической формы вещества в другую (таутомерии) наблюдается изменение удельного вращения в растворах во времени. Такое явление называется мутаротацией.

В таблице 2 приведены удельные вращения для некоторых оптически активных веществ. Для мутаротирующих сахаров указаны начальный и равновесный углы вращения.

Таблица 2. Удельные вращения плоскости поляризации.

N n/n Оптически активные вещества Градусы Растворитель

L – Адреналин - 53,5

2. D – Винная кислота + 12, 0 вода

3. D – Глюкоза +112, 2 --- + 52,5 вода

4. Декстрины + 194, 8 вода

Кодеин - 137,7 спирт

6. Лактоза + 85,0 ---- + 55,4 вода

7. D – Ментол + 49,9 спирт

8. D – Мальтоза + 173 --- +130, 4 вода

9. Сахароза + 66, 6 вода

10. Фруктоза - 133, 5 ---- - 92, 4 вода

Хинин - 158 спирт

Измерение угла вращения плоскости поляризации проводят с помощью поляриметра.

Основными частями прибора являются – поляризационный фильтр, предназначенный для поляризации света (поляризатор) и анализатор, который служит для измерения угла вращения плоскости поляризации. Линейно поляризованный свет с периодически изменяющимся азимутом плоскости поляризации проходит кювету с исследуемым рас-твором. На выходе азимуты линейных поляризаций изменяются в одну и туже сторону на величину угла вращения плоскости поляризации, пропорциональную концентра-ции оптически активного вещества.

Конструкция поляриметра ИГП-01 предназначена для определения концентрации веществ в водных растворах. Показания концентрации (массовая концентрация в

Процентах) индицируются в цифровом виде на жидкокристаллическом экране. При измерении концентраций других оптически активных веществ используются коэффи-циенты пересчета ( находятся экспериментально). Для этого результаты измерений умножаются на соответствующий коэффициент К. Прибор может использоваться для

Анализа камфары, кодеина, ментола, L –адреналина, хинина, фруктозы, мальтозы, са-харозы, D-Винной кислоты.

Кроме измерения концентрации вращение плоскости поляризации может использо-ваться для определения и идентификации оптически активных веществ.

Большая практическая ценность метода обусловлена его высокой чувствитель-ностью (до 10^-7 моль/л), точностью, простотой и быстротой применения.

Методы поляриметрии широко ипользуются в фармацевтической промышленнос-ти, в медицинских и биохимических лабораториях, при контроле производственных процессов в пищевой промышленности и качества продукции.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Лабораторная работа N 1. Определение глюкозы.

Метод определения глюкозы основан на зависимости угла вращения плоскости по-ляризации от концентрации глюкозы в водных растворах.

Данный метод анализа используется при определении глюкозы в фруктовых соках, меде, фруктах и ягодах.

Необходимые реактивы и оборудование

Глюкоза.

Поляриметр ИГП-01.

Термостат.

Ход определения

Метод определения глюкозы предполагает установление коэффициента пересчета результатов, полученных с применением поляриметра ИГП-01. Для этого готовят серию стандартных растворов: взвешивают 0,25 0,75 1,50 и 2,50 г глюкозы, пробы помещают в мерные колбы емкостью 50 мл, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Объемы растворов доводят до метки и перемешивают.

Исходя из плотности растворов глюкозы (определяется экспериментально с помощью ареометра) рассчитывается массовая доля глюкозы в растворе в процентах.

Пипетку и поляриметрическую кювету ополаскивают стандартным раствором глю-козы, с помощью пипетки заполняют поляриметрическую кювету раствором до от-метки, снимают показания, считывая их с цифрового табло. И так повторяют для всех стандартных растворов.