ВЫЧИСЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

10.1. Сухой остаток

Массовую концентрацию сухого остатка Хс (мг/дм³) вычисляют по формуле:

где M₁ - масса чашки с высушенным остатком, мг;

М₂ - масса пустой чашки, мг;

V - аликвотная часть пробы воды, см³.

10.2. Прокаленный остаток

Массовую концентрацию прокаленного остатка Хп (мг/дм³) вычисляют по формуле:

где М₃ - масса чашки с прокаленным остатком, мг

ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результат анализа в протоколах анализов представляют в виде:

С ± D; мг/дм³ (Р = 0,95),

где D = d ´ 0,01 ´ С;

d - значение показателя точности (см. табл. 1).

Результаты измерений (для сухого и прокаленного остатков) округляют с точностью до:

ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

12.1. При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости) осуществляют в соответствии с требованиями раздела 5.2. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предела повторяемости (r). Значения rприведены в таблице 2.

12.2. Расхождение между результатами измерений, полученными двумя лабораториями, не должно превышать предела воспроизводимости (R). При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения R приведены в таблице 2. При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Таблица 2

Пределы повторяемости и воспроизводимости результатов измерений

КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

13.1 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

- контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, внутрилабораторной прецизионности и погрешности);

- контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры).

Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений и алгоритмы контрольных процедур, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют во внутренних документах лаборатории.

13.2. Контроль процедуры выполнения измерений с использованием образцов для контроля:

Анализируют образец для контроля, приготовленный с использованием ГСО или вещества гарантированной чистоты. Результат контрольной процедуры К_крассчитывают по формуле:

К_к = Х - С,

где Х - результат анализа;

С - аттестованное значение сухого или прокаленного остатка в образце для контроля.

Для оценки качества процедуры выполнения анализа рассчитывают норматив контроля К по формуле:

К = D_л,

где ±D_л - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению ОК.

Примечание: На первом этапе допускается считать D_л = 0,84D, где D - показатель точности МВИ.

Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию:

çК_кç £ çКç

процедуру анализа признают удовлетворительной. Претензии к качеству процесса измерений не предъявляют.

При невыполнении условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1