Гравиметрический метод анализа

По количеству вещества, взятого для анализа, аналитические методы подразделяют на:

z Макроанализ (1 ‑ 10г твердого вещества, 10 ‑ 100мл раствора);

z Полумикроанализ (0,05 ‑ 0,5г твердого вещества, 1 ‑ 10мл раствора);

z Микроанализ(0,001 ‑ 1×10^-6г твердого вещества, 0,1 – 10^-4мл раствора).

Условия проведения количественного анализа:

- Правильный выбор аналитической реакции или физических свойств веществ;

- Правильное выполнение аналитических операций;

- Использование надежных способов измерения результатов анализа.

На точность количественного анализа влияет:

Ø масса вещества или навеска, взятая для анализа;

Ø объём раствора, измеряемый мерной посудой.

Конечный результат количественного определения выражается числом, которое показывает количественное содержание определяемого компонента в исследуемом образце. Этот результат получают после нескольких последовательно проведённых химических операций (растворение, осаждение, фильтрование, высушивание, прокаливание), что сильно влияет на точность полученного результата. Ошибку может вызывать неправильный отбор средней пробы исследуемого вещества. Вследствие того, что химическая реакция не проходит до конца, возникают химические погрешности.

Каждому методу анализа присущи свои ошибки, которые могут отсутствовать в других методах. Например, ошибки, связанные с потерей вещества при прокаливании, наблюдаются в гравиметрическом анализе, но отсутствуют в титриметрическом. Ошибки, связанные с использованием индикаторов, характерны для титриметрического анализа, но отсутствуют в гравиметрическом анализе. Есть ошибки, характерные для всех методов количественного анализа. Например, при взвешивании на аналитических весах, можно всегда допустить ошибку, равную ±0,0002г. В тщательно проведенном анализе неорганических веществ относительная ошибка не должна превышать ± 0,1%. Поэтому навеска вещества для анализа не должна быть меньшей, чем 0,2г.

В результатах аналитического определения всегда есть погрешность. Оценка погрешности является частью анализа, а сама погрешность – важная характеристика анализа.

Абсолютно точные результаты анализа практически невозможно получить, в реальных условиях определяют воспроизводимость анализа, которая зависит от числа измерений. Воспроизводимость вычисляется на основе параллельных анализов и характеризует случайные погрешности.

Ошибки в анализе подразделяют на:

1. систематические– погрешности, одинаковые по знаку и влияющие на результат в сторону его увеличения либо в сторону уменьшения. Зависятот постоянно действующих причин и повторяются при всех определениях. К ним относятся ошибки инструментов (весы, бюретки, пипетки, индивидуальные ошибки наблюдателя, ошибки выбранного метода).

Числовые значения систематических погрешностей одинаковые при всех определениях, проводимых одним и тем же методом (часто рассматривают как показатель высокой точности и правильности анализа). Для выяснения систематической погрешности проводят анализ этого же образца другими методами. Систематическая погрешность характеризует правильность анализа.

· Методические – это ошибки, которые зависят от особенности применяемого метода (неполное протекание реакции, частичное растворение осадка, свойство индикатора);

· Оперативные – недостаточное промывание осадка на фильтре, ошибки приборные или реактивов, неравноплечность весов);

· Индивидуальные – ошибки лаборантов (способность точно определять окраску при титровании, психологические ошибки);

· Приборные или реактивные (ошибки, связанные с недостаточной точностью используемых приборов, ошибки лаборанта).

2. случайные ошибкивызываются случайными причинами. Могут иметь разные числовые значения, предусмотреть их невозможно, могут быть уменьшены увеличением числа параллельных определений. Случайные погрешности не могут быть устранены, но их влияние может быть учтено при проведении статистической оценки результатов анализа, характеризуют воспроизводимость методики.

Теория ошибок позволяет уменьшить влияние случайных ошибок на конечный результат измерения и достаточно точно установить возможную ошибку.

В анализе получают величины, которые измеряются с определёнными ошибками. Их называют погрешностями определения. Если погрешности определения одинаковые по величине, но противоположные по знаку, то ошибка исключается.