Микрохимический анализ

Задание 4. Небольшое количество порошка коры крушины ( корня ревеня, корня щавеля конского, корня марены, листьев сенны) поместите на предметное стекло с углублением и капните 2-3 капли 10% -ного раствора гидроксида натрия.

Порошок окрашивается в красный или красно-фиолетовый цвет ( антраценпроизводные).

Задание 5.Небольшое количество порошка корневища бадана ( коры дуба, коры калины, корневища змеевика, корня ревеня) поместите на предметное стекло с углублением и нанесите 2-3 капли 1 %-ного раствора железо-аммонийных квасцов.

Порошок окрашивается в черный цвет ( дубильные вещества)

Задание 6. Внутреннюю поверхность коры дуба ( коры калины, срез корневища змеевика , бадана) смочите несколькими каплями 1 %-ного расвора хлорного железа.

На месте нанесения реактива образуется темное или черное окрашивание ( дубильные вещества).

Задание 7. Внутреннюю поверхность коры крушины ( срез корня ревеня или щавеля конского) смочите несколькими каплями 10%-ного раствора гидроксида натрия или раствором аммиака.

На месте нанесения реактива образуется красное окрашивание ( антраценпроизводные).

Задание 8. На срез корня одуванчика ( коровую часть) нанесите 2 капли раствора Люголя

Отсутствие синего окрашивания укажет на отсутствие крахмала.

Задание 9. Соскоб или порошок корня одуванчика (или девясила) поместите на прдметное стекло с углублением, прибавьте 2-3 капли альфа- нафтола и 1 каплю конц. серной кислоты.

Порошок окрашивается фиолетово-розовый или оранжево-красный цвет (инулин).

Задание 10. Порошок листьев липы поместите на предметное стекло и смочите водой.

Частицы сырья покрываются слизью.

После этого нанесите 4-5 капель 5%-ного раствора аммиака.

Появляется интенсивно желтое окрашивание (флаваноиды).

Качественный химический анализ.

Задание 11. Измельченные листья брусники (толокнянки) в количестве 0,5 г (см. раздел « Количественное определение», ГФХ1. стр. 276) поместите в колбу на 50 мл или химический стакан и прокипятите с 10 мл воды в течение 2-3 мин. и профильтруйте через бумажный фильтр.

1 мл фильтрата поместите в пробирку и прибавьте кристаллик хлорида закисного железа.

Появляется красно-фиолетовое, затем темно-фиолетовое окрашивание, наконец темно-фиолетовый осадок (арбутин).

К 2-3 мл фильтрата в пробирке ( фарфоровой чашке) прибавьте 2-3 капли раствора железо-аммонийных квасцов.

Появляется черно-синее окрашивание (дубильные вещества).

Задание 12. Реакция Борнтрегера. Порошок коры крушины ( корня ревеня, корня щавеля конского, корня марены) , в количестве 0,5 г, поместите в колбу на 50 мл , прибавьте 10 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия и прокипятите несколько мин на водяной бане. Профильтруйте и охладив, перелейте в делительную воронку на 50 мл. подкислите извлечение разведенной хлористоводородной кислотой до слабо-кислой реакции среды и прибавьте 10 мл эфира, осторожно перемешайте, дайте отстояться.

Эфирный слой окрашивается в желтый цвет ( антраценпроизводные)

5 мл эфирного извлечения встряхните в пробирке в 5 мл раствора аммиака.

Аммиачный слой окрашивается в вишнево-красный цвет, производные антрацена). Эфирный слой остается окрашенным в желтый цвет ( хризофанол).

Задание 13. Измельченное сырье ( кора дуба, корневища бадана, корневища змеевика, корни кровохлебки) в количестве 0,1 г поместите в химический стакан, прибавьте 10 мл горячей волы и прокипятите 2-3 мин. Охладите. профильтруйте. Возьмите 1 мл фильтрата в пробирку и капните 2-3 капли раствора любой соли трехвалентного железа.

Содержимое пробирки окрашивается в черно-зеленый или сине-черный цвет

(дубильные вещества).

Задание 14. Измельченное сырье ( трава спорыша или горца перечного) 0,5 г поместите в колбу на 50 мл, прокипятите на водяной бане с обратным холодильником в течение 5мин. Охладите. профильтруйте.

К 5 мл фильтрата в пробирке. Прибавьте 3 мл спиртового раствора хлористого алюминия.

Появляется желто- зеленое окрашивание ( флавоноиды).

Задание 15. 0,5 измельченного сырья ( корневищ с корнями синюхи, корней солодки) поместите в химический стакан на 50 мл и прокипятите с 10 мл воды. Охладите и профильтруйте в чистую пробирку, энергично встряхните.

Образуется обильная и стойкая пена (сапонины).

Задание 16. 1,0 измельченного растительного сырья ( трава красавки, листья дурмана, белены, трава чистотела, термопсиса) поместите в колбу на 10мл. прибавьте 25 мл 1%-ной соляной кислоты и нагрейте на водяной бане 10 минут.

Охладите, профильтруйте.

Возьмите 3 пробирки, в каждую поместите по 5 мл извлечения.

В первую пробирку прилейте 3 мл реактива Драгендорфа,

Во вторую 3 мл раствора танина, а в третью – раствора пикриновой кислоты.

Аналитические сигналы:

1- оранжево-красное окрашивание,

2- темно- бурый осадок,

3- золотисто-желтый осадок ( алкалоиды).

Микровозгонка (микросублимация) действующих веществ.

Задание 17. Небольшое количество порошка коры крушины ( корня рневеня, щавеля) поместите в сухую чистую пробирку и нагрейте над пламенем спиртовки, держа пробирку горизонтально, до появления желто-оранжевого дымка

На холодных участках пробирки будут образовываться мелкие кристаллы, которые от капли раствора щелочи дадут красное окрашивание ( производные антрацена).

Результаты оформите в виде таблицы.

Таблица 1