Приборы и оборудование

ГОСТ ISO 4052-2013 Кофе. Определение содержания кофеина. Контрольный метод

3 Принцип

Экстракция кофеина из пробы для анализа в аммиачной среде. Последующее очищение диэтиловым эфиром на двух хроматографических колонках, первое в щелочной среде, а второе в кислой среде, за которым следует элюирование кофеина хлороформом.

Спектрометрическое измерение элюата на длине волны с максимальной оптической плотностью (в ультрафиолетовой области спектра).

4 Реактивы

Применяют реактивы удостоверяемого аналитического качества. Используют только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

 

4.1 Кислота серная, раствор 200 г/дм [c(HSO)2 моль/дм].

 

4.2 Натрия гидроксид, раствор 80 г/дм [c(NaOH)2 моль/дм].

 

4.3 Диатомит

Используемый продукт должен обеспечивать не менее 98% восстановления кофеина из пробы для анализа.

Примечание - Подходит Celite 545.

4.4 Аммиак, раствор 70 г/дм (один объем концентрированного раствора аммиака, 0,9 г/см, плюс два объема воды).

 

4.5 Эфир диэтиловый, чистый или повторно очищенный (см. 7.5) в процессе хроматографии, как указано ниже, и насыщенный водой.

Пропускают 800 см диэтилового эфира через колонку, содержащую 100 г основного оксида алюминия 1-й степени активности. Очищенный таким образом диэтиловый эфир следует хранить в темных колбах. (В качестве альтернативы допускается использовать недавно дистиллированный и свободный от пероксидов диэтиловый эфир вместо диэтилового эфира, повторно очищенного в процессе хроматографии).

 

4.6 Кофеин (1,3,7-триметил-2,6-диоксопурин, CHNO), чистый, безводный.

 

4.7 Хлороформ, чистый или повторно очищенный (см. 7.5) в процессе хроматографии, как описано в 4.5, и насыщенный водой.

5 Оборудование

5.1 Колонки хроматографические (см. рисунок 1), длиной 250 мм, с внутренними диаметрами 21 мм (колонка I) и 17 мм (колонка II), с клапаном, предпочтительно изготовленным из политетрафторэтилена.

 

5.2 Спектрометр ультрафиолетовый, с точностью в пределах 0,004 единиц оптической плотности в пределах используемого диапазона.

 

5.3 Кюветы кварцевые, с оптической длиной пути 10 мм.

 

5.4 Обычное лабораторное оборудование, включая:

 

5.4.1 Стаканы химические вместимостью 100 см.

 

5.4.2 Баню водяную кипящую.

 

5.4.3 Колбы мерные с одной меткой, вместимостью 50, 100 и 1000 см.

 

5.4.4 Пипетки с одной меткой, вместимостью 2 и 5 см.

 

5.4.5 Весы аналитические.

 

5.5 Кофемолка, подходящая для обжаренных кофейных зерен.

 

5.6 Мельница с зубчатым диском, с охлаждающим кожухом, или аналитическая мельница, с запасной фрезой и охлаждающим кожухом, или подобное устройство, подходящее для зеленых кофейных зерен.

 

5.7 Сито из металлической ткани, с номинальным размером отверстий 600 или 630 мкм в соответствии с ISO 3310-1.

 

ГОСТ ISO 11817-2014 Кофе молотый жареный. Определение массовой доли влаги. Метод Карла Фишера (контрольный метод)

Сущность метода

Метод основан на экстрагировании воды из анализируемой пробы кофе с помощью безводного метанола при температуре 65°С (температура кипения) с обратным холодильником для исключения доступа влаги. После охлаждения аликвотную часть полученного экстракта титруют на приборе Карла Фишера до конечной точки в соответствии с биамперометрическим методом.

Реакция

При определении массовой доли влаги методом Карла Фишера вода, присутствующая в пробе кофе, реагирует с йодом и диоксидом серы в присутствии спирта и амина:

 

,

где - алкильная или алкоксильная группа.

Конечную точку реакции устанавливают электрометрическим анализом по остатку йода.

Реактивы

Применяют реактивы подтвержденного аналитического качества, а также дистиллированную или деминерализованную воду, либо воду эквивалентной чистоты.

 

6.1 Реактив Карла Фишера без пиридина, одно- или двухкомпонентная система.

 

6.2 Метанол с массовой долей влаги не более 0,01% (мас).

 

6.3 Сито молекулярное с отверстиями 0,3 нм в форме зерна диаметром около 2 мм, насыпная плотность около 75 г на 100 см.

Приборы и оборудование

Используют обычное лабораторное оборудование, в частности

 

7.1 Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры (40±5)°С, для постоянного хранения стеклянной посуды.

 

Весы аналитические

 

7.2.1 Ультрамикровесы с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,0001 г для определения титра реактива Карла Фишера.

 

7.2.2 Микровесы с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,001 г для взвешивания анализируемой пробы.