Пресной воды атмосферным воздухом

(при атмосферном давлении давлении 760 мм рт.ст., относительной

влажности воздуха 100%, содержании кислорода в воздухе 20,94% объёмных)

Приготовление реактивов.

1. Раствор едкого натра с йодистым калием. Навеску KI 50 г растворяют в 100мл дистиллированной воды. Отдельно растворяют 160 г NaOH в 200 мл дистиллированной воды. Оба раствора сливают и объём доводят до 500 мл. При отсутствии NaOH можно применять КОН, но навеску его берут в 1,5 раза больше.

2. Раствор хлористого марганца. Отвешивают на технических весах 210 г MnCl₂ · 4H₂O и растворяют в дистиллированной воде с доведением объёма до 500 мл. Можно употреблять и сернокислый марганец MnSO₄ · 4H₂O, которого берут 240 г., или MnSO₄ · 2H₂O в количестве 200 г.

3. Раствор серной кислоты (1:1). Приготовляют смешиванием равных объёмов серной кислоты и воды. Может быть заменен концентрированной Н₃РО₄ (85%).

4. Раствор крахмала приготовляют в день определения. 0,5 г растворимого крахмала размешивают в небольшом количестве холодной воды и вливают в 100 мл кипящей дистиллированной воды.

5. Йодистый калий (KI) применяют в сухом виде для определения нормальности раствора.

6. Раствор йодноватокислого калия 0,01 н. Отвешивают на аналитических весах точно 0,3567 г KIO₃ . Навеску растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды в литровой мерной колбе. После полного растворения KIO₃ в колбу добавляют дистиллированной воды точно до отметки. Раствор точно 0,01 н. и употребляется для установки и проверки титра раствора гипосульфита. Хранят раствор в тёмной склянке.

Для определения нормальности раствора гипосульфита используют также раствор

двухромовокислого калия (K₂Cr₂O₇). Для приготовления точно 0,01 н. раствора

двухромовокислого калия отвешивают 0,4903 г дважды перекристаллизованного

мелкого кристаллического K₂Cr₂O₇ и растворяют в литровой мерной колбе.

7. Раствор гипосульфита 0,01 н. Навеску 2,5 г Na₂S₂O₃ растворяют в прокипячёной дистиллированной воде в литровой колбе. Для лучшей сохранности раствора рекомендуется добавить в него 1-2 мл ксилола или хлороформа. Готовый раствор хранят в тёмной посуде. Готовят раствор гипосульфита заранее, так как в первые дни нормальность его сильно меняется. Возможно получение 0,01 н. раствора гипосульфита разбавлением прокипячёной дистиллированной водой 0,1 нормального раствора, приготовляемого из фиксанала.

Определение коэффициента поправки для гипосульфита. Так как концентрация

Раствора гипосульфита при хранении меняется, перед каждой серией определений устанавливают поправку на его титр. В колбу для титрования емкостью 150 – 200 мл вносят пипеткой точно 10 мл 0,01 н. раствора КIО₃ или К₂Сr₂О₇, прибавляют 0,5 г сухого йодистого калия (КI) или 1 мл 15% -ного раствора КI и 2 мл Н₂S0₄ (1 : 1). В результате выделения свободного йода жидкость окрашивается в коричнево-желтый цвет. После этого пробу титруют при постоянном перемешивании гипосульфитом. После того, как раствор приобретет желтоватый цвет, добавляют 0,5 мл раствора крахмала и дотитровывают до исчезновения синеватой окраски. Определение следует повторить, и если расхождение по количеству гипосульфита, пошедшего на титрование, не превышает 0,02 – 0,03 мл, берут за результат среднее арифметическое и определяют поправку

К= 10 , где Н – количество гипосульфита, пошедшего на титрование 10 мл.

Н

УГЛЕКИСЛОТА

В природных водах углекислота содержится в следующих формах:

1) в свободном состоянии в виде газа СО₂, растворенного в воде, - двуокись углерода, или свободная углекислота;

2) в воде ионов НСО₃^- - гидрокарбонат-ионы;

3) в виде ионов СО₃^2- - карбонат-ионы.

Уменьшение содержания СО₂ в воде ведет к повышению рН воды. При исчезновении СО₂ из раствора рН воды будет 8,4.

В таблице 4 приводятся данные по соотношению между отдельными формами углекислоты при различном значении рН воды.

Таблица 3

Зависимость содержания отдельных форм СО₂ от рН воды (при 25⁰ С)

Для практических целей можно считать, что рН 4,5 – предел для существования гидрокарбонатной двуокиси углерода, а рН 8,3 – граница существования свободной и карбонатной СО₂. Таким образом, при рН ниже 8 вся углекислота находится в виде свободной СО₂ и ионов НСО₃^- ; ионов СО₃^2- практически нет. При рН между 8 и 9 почти вся углекислота находится в виде ионов НСО₃^-, содержание свободной СО₂ незначительно. При рН больше 9 свободной углекислоты в воде практически нет, содержатся только ионы НСО₃^- и СО₃^2-.

Ход определения. В склянки на 150 – 200 мл с притертыми пробками с каждой станции отбирают две параллельные пробы с такими же предосторожностями, как и при обработке проб на содержание кислорода

Содержание СО₂ при хранении воды изменяется под влиянием соприкосновения с воздухом, изменения температуры, процессов жизнедеятельности организмов и т.п. Поэтому определение по возможности следует проводить на месте взятия пробы или немедленно при доставке в лабораторию.

Перед началом определения отсасывают воду до черты, которая указывает на оставшийся объём в 100 или 150 мл. Градуированной пипеткой добавляют в склянку 0,1 мл 1% - ного спиртового раствора фенолфталеина и содержимое перемешивают круговым движением. Жидкость или останется бесцветной (при наличии СО₂),или окрасится в розовый цвет (при наличии карбонатной углекислоты). Если вода останется бесцветной, в ней определяют свободную углекислоту. Пробу титруют раствором щелочи (0,02 н. NaOH или Na₂CO₃) до тех пор, пока исчезающая вначале окраска не станет устойчивой и жидкость примет розоватый оттенок. Интенсивность окраски, при которой можно считать титрование законченным, определяют с помощью минерального стандарта, налитого в такую же колбу в таком же объёме. Если в течении 5 минут розовая окраска не изменится, отсчитывают израсходованную щелочь и определяют заново. При повторном определении добавляют в склянку почти всё то количество щелочи, которое пошло на первое титрование, и дотитровывают пробу до стандартной окраски.

Вычисление результатов. Количество щелочи, израсходованной при повторном титровании, эквивалентно содержанию СО₂ в данном объёме воды. Рассчитывают по формуле:

СО₂ (мг на 1 л) = П · К · 0,88 · 1000 ,

V

где П – количество 0,02 н. раствора NaOH, пошедшего на титрование;

К – поправка для щелочи на 0,02 н.;

0,88 – множитель; если пользуются щелочью 0,1 н., берут множитель 4,4;

V – объём пробы, взятой для исследования.

Приготовление реактивов.

1. Раствор щелочи Na₂CO₃ или NaOH. Навеску 0,212 г предварительно высушенной при 270⁰С Na₂CO₃ растворяют в прокипячённой дистиллированной воде в мерной колбе на 100 мл. Если используют NaOH, берут навеску 0,08 г и также растворяют в 100 мл воды. Можно использовать фиксаналы (стандарт-титры), из которых получают 0,1 н. раствор, разбавляемый, по мере необходимости, дистиллированной водой до 0,02-х нормального. Для этого в мерную колбу объёмом 50 мл отмеривают пипеткой точно 10 мл 0,1 н. раствора щелочи и доливают дистиллированной водой до метки. Поправку к щелочи можно определить по соляной кислоте одинаковой со щелочью нормальности.
2. 1%-ный раствор фенолфталеина приготовляют, растворяя 1,0 г х.ч.

фенолфталеина в 100 мл этилового спирта.

1. Pаствор сегнетовой соли приготовляют, растворяя 50 г KNaC₄H₄O₆ в дистиллированной воде до объёма 100 мл. Этот раствор используют в случае большой жесткости исследуемой воды или значительного содержания железа.

Приготовление стандартного раствора. Отвешивают по 2,000 г CoCl₂ · 6H₂O и

CuSO₄ · 5H₂O и растворяют в мерной колбе объёмом 200 мл, добавляют 2 мл раствора HCl (уд. вес 1,19) и доводят объём раствора до метки. Этот раствор является запасным стандартным. Перед определением из запасного стандартного раствора приготовляют рабочий стандартный раствор путём разбавления первого в 10 раз. В мерную колбу объёмом 100 мл отмеривают пипеткой 10 мл запасного стандарта и колбу доливают до метки дистиллированной водой. Если исследуемая вода имеет естественную окраску, мешающую определению, применяют стандарт, приготовленный на исследуемой воде.