Метод определения общего железа

1. Область применения

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрическим метод определения массовой концентрации общего железа с роданидом.

2. Методы отбора проб

Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874-82 и ГОСТ 24481-80.

Объем пробы воды для определения содержания массовой концентрации железа должен быть не менее 200 см³.

Пробы воды, предназначенные для определения массовой концентрации общего железа, не консервируют.

1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии в сильнокислой среде окисного железа и роданида с образованием окрашенного в красный цвет комплексного соединения роданового железа. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации железа. Чувствительность метода 0,05мг/л Fe.

2. Проведение анализа

Качественное определение с приближенной количественной оценкой.

В пробирку наливают 10 мл исследуемой воды, вносят две капли концентрированной соляной кислоты и несколько кристаллов персульфата аммония и 0,2 мл роданида аммония или калия. После внесения каждого реактива содержимое пробирки перемешивают. Приближенно массовую концентрацию железа определяют в соответствии с таблицей 5.

Таблица 5

Количественное определение.

В мерную колбу вместимостью 50 мл отбирают 50 мл тщательно перемешанной исследуемой воды или меньшим объемом, содержащей пробе не более 1,0 мг/дм железа и доводят объем до метки дистиллированной водой. Затем добавляют 1 мл соляной кислоты, несколько кристаллов персульфата аммония, перемешивают и добавляют 1 мл роданида калия. После перемешивают сразу же измеряют оптическую плотность на ФЭКе, применяя сине-зеленый светофильтр (λ=490-500 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 2,3 или 5 см по отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены те же реактивы.

Массовую концентрацию общего железа находят по калибровочному графику.

Для построения калибровочного графикав мерные колбы вместимостью 50 мл вносят 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; и 10 мл рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов (в 1 мл 0,01 мг железа) и доводят дистиллированной водой до метки. Поучают серию растворов с массовой концентрацией железа 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; и 10 мг/дм³. К стандартным растворам и раствору сравнения прибавляют 1 мл соляной кислоты (плотностью 1,12 г/см³) несколько кристаллов персульфата аммония и перемешивают. Затем в раствор сравнения и стандартный раствор с массовой концентрацией железа 0,1 мг/см³ прибавляют по 1 мл раствора роданида калия, содержимое перемешивают и сразу же измеряют оптическую плотность в тех же условиях, что и исследуемой воды. Затем добавляют роданид калия в следующий стандартный раствор и опять определяют оптическую плотность и т.д.

По полученным данным строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа в мг/дм³, а по оси ординат – соответствующие значения оптической плотности.

3. Обработка результатов

Массовую концентрацию общего железа (Х) в мг/дм³ вычисляют по формуле:

где С – концентрация железа, найденная по калибровочному графику,

мг/дм³;

V – объем пробы, взятый для определения, мл.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 25%.

2.2.5 Метод определения содержание нитратов

1. Область применения

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения нитратов колориметрическим методом салициловокислым натрием.

2. Методы отбора проб

Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874-82 и ГОСТ 4979-49.

Объем пробы воды для определения содержания нитратов не должен быть менее 200 мл.

Пробу отбирают проведения определения или ее консервируют, добавляя на 1 л исследуемой воды 2-4 мл хлороформа или 1 мл концентрированной серной кислоты.

3. Сущность метода

Метод основан на реакции нитратов с салициловокислым натрием в присутствии серной кислоты с образованием соли нитросалициловой кислоты, окрашенной в желтый цвет.

Чувствительность метода 0,1 мг/л нитратного азота.

4.Проведение анализа

Определению мешают цветность воды, влияние которой устраняется так же, как и в методе с фенолдисульфокислотой; хлориды в концентрации, превышающей 200 мг/л , удаляют добавлением раствора сернокислого серебра к 100 мл исследуемой воды в количестве ,эквивалентом содержанию хлор-иона. Осадок хлорида серебра отфильтровывают или отделяют центрифугированием; нитриты в концентрации 1-2 мг/л и железо в концентрации более 0,5 мг/л. Влияние железа может быть устранено добавлением 8-10 капель раствора калия-натрия виннокислого перед выпариванием воды в фарфоровой чашке.

10 мл исследуемой воды помещают фарфоровую чашку. Прибавляют 1 мл раствора салициловокислого натрия и выпаривают на водяной бане досуха. После охлаждения сухой остаток увлажняют 1 мл концентрированной серной кислоты, тщательно растирают его стеклянной палочкой и оставляют на 10 мин. Затем добавляют 5-10 мл дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл. Прибавляют 7 мл 10 н. раствора едкого натра, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают. В течение 10 мин после прибавления едкого натра окраска не изменяется. Сравнение интенсивности окраски исследуемой пробы производят фотометрическим методом, измеряя оптическую плотность раствора с фиолетовым светофильтром в кюветах с толщиной рабочего слоя 1-5 см. Из найденных величин оптической плотности вычитывают оптическую плотность нулевой пробы и по калибровочному графику находят содержание нитратов.

5. Построение калибровочного графика

Для приготовления стандартных растворов в колориметрические пробирки с отметкой на 10 мл отбирают 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; и 10 мл рабочего стандартного раствора азотнокислого калия (1 мл- 0,01 мг N) и доводят дистиллированной водой до отметки. Содержание нитратного азота в растворах соответственно равно 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; и 10 мг/л. Затем растворы переносят в фарфоровые чашки, прибавляют по 1 мл раствора салициловокислого натрия и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток обрабатывают так же, как описано при анализе пробы исследуемой воды. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют при помощи электрофотокалориметра, используя фиолетовый фильтр и кюветы с толщиной рабочего слоя 1-5 см. Из полученных величин вычитают оптическую плотность нулевой пробы и результаты наносят на график.

6. Обработка результатов

Содержание нитратов (Х) в мг/л вычисляют по формуле в пересчете на нитратный азот Х=С,

где С – содержание нитратов, найденное по графику, мг/л.