Методы определения содержания действующего вещества в дезинфицирующих средствах и их растворах

6.1. Определение массовой доли едкого натра в препарате и его растворах.

6.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 500 г, 3-го класса точности.

Колба по ГОСТ 1770-74, исполнения 1 или 3, вместимостью 500 см³.

Пипетка по ГОСТ 20292-74, вместимостью 20, 25 см³.

Бюретка по ГОСТ 20292-74, вместимостью 50 см³ с ценой деления 0,1 см³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а. раствор (HCl) = 1 моль/дм³.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х.ч. или ч.д.а., 10 %-ный раствор, предварительно нейтрализованный по фенолфталеину.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, 1 %-ный спиртовой раствор.

Вода дистиллированная, не содержащая СО₂, готовят по ГОСТ 4517-75.

6.1.2. Подготовка к анализу.

6.1.2.1. Приготовление анализируемого раствора твердого препарата.

Перед взятием навески с пробы препарата удаляют верхний выветрившийся слой, в стаканчик для взвешивания быстро отбирают около 20 г препарата и взвешивают. Навеску количественно переносят в мерную колбу, приливают 300 - 400 см³ воды, растворяют, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают - раствор А.

6.1.2.2. Приготовление анализируемого раствора жидкого препарата.

25 см³ препарата отбирают в предварительно взвешенный стакан вместимостью 100 см³, взвешивают, количественно переносят в мерную колбу, разбавляют водой до метки и перемешивают - раствор Б.

Растворы А и Б готовят из двух параллельных навесок.

6.1.3. Проведение анализа.

25 см³ раствора А и Б помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 20 см³ раствора хлористого бария, перемешивают и закрывают пробкой. Через 5 мин вводят 2 - 3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты концентрации 1 моль/дм³ до обесцвечивания индикатора.

6.1.4. Обработка результатов.

Массовую долю едкого натра (X) в процентах вычисляют по формуле

V - объем раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

m - масса навески, взятой для приготовления растворов А или Б, г;

0,04 - масса едкого натра, соответствующая 1 см³ раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

6.2. Определение содержания формальдегида в формалине техническом, параформе и их растворах.

6.2.1. Реактивы и растворы.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а., или кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а., растворы концентрации 1 и 0,1 моль/дм³;

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а., раствор концентрации 0,1 моль/дм³.

Натрий сернокислый (сульфит натрия) по ГОСТ 195-77 или ГОСТ 429-76, ч.д.а., раствор, 126 г безводного сульфита натрия или 252 г кристаллического растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм³ с последующим тщательным перемешиванием;

Тимолфталеин, 0,2-ный раствор, готовят по ГОСТ 4919-77;

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

6.2.2. Проведение анализа.

1,5 - 1,8 г формалина или 0,5 - 0,6 г параформа взвешивают в колбе с пробкой, содержащей 10 см³дистиллированной воды, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. При определении содержания формальдегида в рабочих растворах формалина или параформа для исследования берут 5 - 25 см³ в зависимости от предполагаемой концентрации. К полученному раствору прибавляют две капли тимолфталеина и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до бледно-голубой окраски.

В другую колбу помещают 50 см³ раствора сульфита натрия, добавляют две капли тимолфталеина и нейтрализуют раствором соляной или серной кислоты концентрации 0,1 моль/дм³ до исчезновения голубой окраски или раствором гидроокиси натрия до появления бледно-голубой окраски.

Нейтральный раствор сульфита натрия переливают в колбу с навеской, перемешивают в течение 2 мин и титруют раствором соляной или серной кислоты концентрации 1 моль/дм³ до исчезновения голубой окраски.

6.2.3. Обработка результатов.

Массовую долю формальдегида (X) в процентах вычисляют по формуле:

V - объем раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,03003 - масса формальдегида, соответствующая 1 см³ раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм³, г;

m - масса анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Результат округляют до первого десятичного знака.

6.3. Определение массовой доли углекислого натрия в кальцинированной соде технической.

6.3.1. Реактивы и растворы.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с (1/2 H₂SO₄ = 1 моль/дм³)

Метиловый оранжевый (индикатор), 0,1 %-ный водный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

6.3.2. Проведение анализа.

Взвешивают от 2,3 до 2,5 г кальцинированной соды прокаленной при 270 - 300 °С до постоянной массы, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, растворяют в 20 см³ воды и титруют раствором серной кислоты в присутствии метилового оранжевого до изменения окраски раствора из желтой в оранжево-розовую.

6.3.3. Обработка результатов.

Массовую долю углекислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле:

V - объем раствора серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,05299 - масса углекислого натрия, соответствующая 1 см³ раствора серной кислоты концентрации точно с (1/2 H₂SO₄ = 1 моль/дм³, г/см³);

m - масса навески кальцинированной соды, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %.

6.4. Определение массовой доли перекиси водорода в препарате и его растворах.

6.4.1. Реактивы и растворы.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-76, х.ч., 0,1 н. раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., раствор 1:4.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

6.4.2. Проведение анализа.

0,15 - 0,20 г перекиси водорода или 1,0 - 2,0 мл рабочего раствора, взятые с погрешностью не более 0,0002 г (или 0,01 мл), помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³. Вносят 25 см³ воды, 20 см³ серной кислоты и титруют раствором марганцовокислого калия до розовой окраски, не исчезающей в течение минуты.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого препарата.

6.4.3. Обработка результатов.

Массовую долю перекиси водорода (X) в процентах вычисляют по формуле:

V - объем точно 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

V₁ - объем точно 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование контрольного опыта, см³;

0,0017 - масса перекиси водорода, соответствующая 1 см³ точно 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, г;

m - масса навески (г), или объем раствора (мл) взятых для анализа.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1 %.

6.5. Определение массовой доли глутарового альдегида в препарате и его растворах.

6.5.1. Реактивы и растворы.

Пиросульфит натрия (Na₂S₂O₅) по ГОСТ 10575-76;

Йод по ГОСТ 4159-79, 0,1 н. раствор;

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

Раствор бисульфита натрия (NaHSO₃) - готовят растворением в воде пиросульфита натрия из расчета 4,0 г Na₂S₂O₅ на 1 дм³ воды. Взвешивают пиросульфит натрия и растворяют его в дистиллированной воде при тщательном перемешивании. Хранят в посуде, плотно закрытой пробкой.

6.5.2. Проведение анализа.

В 3 конические колбы вносят мерной пипеткой по 25 см³ раствора бисульфита натрия, закрывают их притертыми пробками. Затем в колбы с бисульфитом натрия вносят пробы анализируемого раствора глутарового альдегида (содержащие около 0,025 г глутарового альдегида), взвешенные на аналитических весах с погрешностью не более 0,0002 г. Колбы оставляют при комнатной температуре на 30 мин, после чего оттитровывают непрореагировавший бисульфит натрия 0,1 н раствором йода до появления желтой окраски раствора.

Параллельно с рабочим проводят контрольный опыт, для чего в три конические колбы вносят по 25 см³раствора бисульфита натрия и оттитровывают их 0,1 н раствором йода до появления желтого окрашивания. Ввиду большой смачиваемости стенок бюретки раствором йода во избежание большой ошибки титрование ведут при одинаковой скорости истечения раствора йода во время рабочего и контрольного определений.

6.5.3. Обработка результатов анализа.

Массовую долю глутарового альдегида определяют по формуле:

X - массовая доля глутарового альдегида, %;

m - навеска раствора глутарового альдегида, г;

N - нормальность водного раствора йода;

K - поправочный коэффициент к титру раствора йода;

V_x - объем раствора йода, пошедший на титрование 25 см³ раствора бисульфита натрия (контрольной пробы), см³;

V - объем раствора йода, пошедший на титрование рабочей пробы, см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех определений, расхождение между максимальным и минимальным значениями которых не должно превышать 3 %.

6.6. Определение массовой доли активного хлора в препаратах и их растворах.

6.6.1. Реактивы и растворы.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 10 %-ный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, 5 %-ный раствор.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 1 %-ный раствор.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223-75, 0,1 н раствор.

6.6.2. Определение массовой доли активного хлора в хлорной извести, кальция гипохлорите нейтральном и натриевой соли дихлоризоциануровой кислоты.

1 - 1,5 г натриевой соли дихлоризоциануровой кислоты или кальция гипохлорита нейтрального, или 2,2 - 2,8 г хлорной извести взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, переносят в фарфоровую ступку, добавляют 30 - 40 см³ воды и растирают пестиком до образования однородной массы.

После отстаивания водный слой декантируют в мерную колбу вместимостью 500 см³. К остатку в ступке добавляют около 20 см³ воды, тщательно растирают и переносят всю массу количественно в ту же колбу. В случае исследования натриевой соли дихлоризоциануровой кислоты навеску сразу переносят в мерную колбу. Объем жидкости в колбе доводят до метки водой, тщательно перемешивают и, не давая осадку осесть, отбирают пипеткой 50 см³ раствора в коническую колбу вместимостью 500 см³. В эту же колбу вносят затем 10 см³раствора йодистого калия, перемешивают, прибавляя 50 см³ раствора серной кислоты, закрывают колбу пробкой, снова перемешивают и помещают в темное место. Через 5 мин выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия до соломенно-желтого цвета, добавляют 1 - 2 см³ раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора.

6.6.3. Определение массовой доли активного хлора в растворах вышеуказанных препаратов (п. 6.6.2.) и гипохлорите натрия.

10 см³ раствора отбирают пипеткой и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

10 см³ приготовленного раствора переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см³, прибавляя 10 см³ йодистого калия и 20 см³ серной кислоты, перемешивают, закрывают колбу пробкой и ставят в темное место.

Через 5 мин титруют выделившийся йод до обесцвечивания раствора.

6.6.4. Обработка результатов.

Массовую долю активного хлора (X) в процентах вычисляют по формуле:

V - объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см³;

0,0035453 - масса активного хлора, соответствующая 1 см³ точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, г;

А - исходный объем приготовленного раствора, см³;

m - масса навески препарата, г;

Б - масса раствора, взятого для титрования, см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3 %.

С утверждением настоящих "Методических указаний ..." отменяется действие Приложения 4 к "Инструкции по проведению ветеринарной дезинфекции, дезинвазии, дезинсекции и дератизации" утвержденной 8.12.1968 г. "Методики бактериологического контроля качества дезинфекции при туберкулезе", утвержденной 20.05.82 г. "Методических указаний по ускоренному выделению санитарно-показательных микроорганизмов с поверхностей животноводческих объектов для контроля качества дезинфекции", утвержденных 2.07.86 г., п. 13 "Инструкции по ветеринарно-санитарной обработке вагонов после перевозки животных, продуктов и сырья животного происхождения", утвержденной 17.12.85 г. (бактериологический контроль качества дезинфекции).

Методические указания по контролю качества дезинфекции разработаны Всесоюзным ордена Дружбы народов научно-исследовательским институтом ветеринарной санитарии, Всесоюзным ордена Ленина научно-исследовательским институтом экспериментальной ветеринарии им. Я.Р. Коваленко, Центральной ветеринарной лабораторией и Омским ветеринарным институтом.

ПРИЛОЖЕНИЕ