Пример выполнения лабораторной работы

1. Подготовили необходимую посуду и оборудование.

2. Приготовили растворы и проверили их концентрацию.

2.1Приготовили раствор 1Н соляной кислоты (НС1) для титрования.

С помощью ареометра определили исходную концентрацию соляной кислоты р_{конц.НС1}=1,172г/мл. По справочнику определи процентную концентрацию кислоты W=34,18%. По формуле (4) рассчитали объем соляной кислоты необходимый для приготовления 1000 мл 1Н раствора кислоты V_{конц.НС1}=91.1 мл

100 · 36,5

V _{конц. HCl} = ——————— = 91,1 (4)

34,18 ^.1,172

Отмерили с помощью цилиндра объемом 100 мл расчетный объем концентрированной соляной кислоты и влили через воронку в термостойкую мерную колбу объемом 1000 мл, предварительно наполненную на 1/3 дистиллированной водой. Содержимое колбы перемешали круговыми движениями в одном направлении. Затем объем раствора довели до метки дистиллированной водой. Закрыли колбу пробкой и перемешали, переворачивая колбу вниз-вверх. /10/

Приготовили 0,1Н раствор соляной кислоты для титрования

Приготовление вели из 1Н раствора соляной кислоты путем разбавления в 10 раз. Отмерили с помощью цилиндра 100 мл приготовленного в п. 2.1. 1Н раствора соляной кислоты. В термостойкую мерную колбу объемом , 1000 мл предварительно наполненную на 1/2 дистиллированной водой, влили через воронку 100 мл 1Н раствора соляной кислоты и перемешали содержимое круговыми движениями. Затем довели до метки дистиллированной водой, закрыли пробкой и перемешали, переворачивая колбу вверх-вниз. /10/

Определили точную концентрацию приготовленных растворов соляной кислоты

Определение проводили с помощью отстандартизированного раствора 0,1Н гидроксида натрия методом обратного титрования. Пипеткой отобрали 10 мл отстандартизированного раствора 0,1Н гидроксида натрия и перенесли в коническую мерную колбу для титрования объемом 100 мл, добавили 20 мл дистиллированной воды (отмерили мерным цилиндром ) 2-3 капли индикатора (фенолфталеина). Титрование проводили приготовленным в п.2.2. 0,1Н раствором соляной кислоты до обесцвечивания розовой окраски. Титрование повторили 3 раза. Нормальность соляной кислоты определили по формуле 5:

10^. 0,1

N_HCL = ——— = 0,09 (5),где

11,1

N _HCL - нормальность соляной кислоты

V _HCL - объем 0,1Н соляной кислоты, пошедшей на титрование, 11,1 мл (За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение из серии проведенных параллельных титрований.

V₁=11 мл, V₂=11,2 мл, V₃=11,1мл)

V _NaOH - объем аликвоты гидроксида натрия, равный 10 мл

N_NaOH - нормальность отстандартизированного раствора гидроксида натрия (использовали 0,1Н раствор)

Для оценки концентрации 1Н соляной кислоты предварительно осуществили разведение в мерной колбе в 10 раз. Полученным раствором заполнили бюретку объемом 25 мл.

Титрование проводили аналогично методике, указанной в п. 2.3. Нормальность соляной кислоты определяется по формуле 6:

10 ^. 0,1 ^.10

N _HCL = ——————— =0,867(6) ,где

11,53

N_HCL - нормальность соляной кислоты, получили равной

V_NaOH - объем аликвоты гидроксида натрия, равный 10 мл,

N_NaOH - нормальность отстандартизированного раствора гидроксида натрия (использовали 0,1Н раствор)

V_HCL - объем разведенной 0,1Н соляной кислоты, пошедший на титрование, 11,53 мл (За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение из серии проведенных параллельных титрований.V₁=11,5 мл, V₂=11,4 мл, V₃=11,7мл)

R - число разведений, равное 10.

Содержимое колб перенесли в склянки (бутыли) объемом 1000 мл, оформили этикетки, закрыли пробками. /10/

2.4 Приготовление 25% раствор хлорида бария ( BaCL ₂ )

Для приготовления раствора использовали ВаС1₂х2Н₂О W=99,5% ,ГОСТ 4108-72, дата производства 08.09.2003, срок хранения 3года.

Взвесили 62,5 г хлорида бария на технических весах с точностью до 0,01 г. В термостойкую колбу объемом 250 мл налили около 100 мл дистиллированной воды и постепенно через воронку пересыпали навеску хлорида бария. Затем с помощью стеклянной палочки, а также круговыми движениями в одном направлении, перемешали содержимое колбы. Полученному раствору дали отстояться, отфильтровали и слили в склянку (бутыль) объемом 300 мл. /5, 8,10,20/

2.5 Приготовление 3% оксалата аммония (( NH ₄ ) C ₂ O ₄ )

Для приготовления использовалиС₂Н₈N₂О₄ х Н₂О,W=99,8%, ГОСТ 5712-78, дата изготовления 24.05.83, срок хранения 3 года

Взвесили 7,5 г оксалата аммония на технических весах с точностью до 0,01 г. В термостойкую колбу объемом 250 мл налили 100 мл дистиллированной воды и постепенно через воронку пересыпали навеску оксалата аммония. Затем с помощью стеклянной палочки, или круговыми движениями в одном направлении, перемешали содержимое колбы. Полученному раствору дали отстояться, отфильтровали и слили в склянку (бутыль) объемом 300 мл. /5,8,10,20/

2.6 Приготовление 16 % раствора карбоната натрия ( Na ₂ CO ₃ )

Для приготовления использовали безводный Na₂CO₃, W=99,8%, ГОСТ 83-63, 1968

Взвесили 95,2 г карбоната натрия на технических весах с точностью до 0,01 г. В термостойкую колбу объемом 1000 мл налили 300 мл дистиллированной воды и, в несколько приемов (4-5) постепенно при перемешивании стеклянной палочкой добавили карбонат натрия. Затем прилили оставшиеся 200 мл дистиллированной воды. Процесс растворения карбоната натрия в воде является экзотермическим, поэтому его проводили при охлаждении водой на водяной бане. Полученному раствору дали отстояться, отфильтровали и слили в склянку объемом 500 мл.