Экспериментальная часть

Реактивы и подготовка системы к синтезу

Для проведения синтеза использовались реактивы со степенью очистки не ниже марки (Ч). Навески брались в стехиометрическом соотношении. Синтез проходил в двугорлой круглодонной колбе. В качестве растворителя использовали ПЭГ-400 и ПЭГ-600 в разных пропорциях, общий объем растворителя 40 мл.

СuСl - 0.099г(1мМоль)

In(AC)3 - 0.292г(1мМоль)

Se - 0.158г(2мМоль)

ПЭГ-400 + ПЭГ-600=40 мл

ПЭГ имеет формулу OHCH2(CH2-O-CH2)nCH 2OH.

Аргон подавался в систему со скоростью 5-7 пузырьков в секунду. Режим работы реле (работа/пауза) устанавливался соответственно 4,0 / 1,5 сек .

В качестве соли индия использовался ацетат, который был предварительно получен по следующей методике.

Получение In(CH3СOO)3.

5г металлического In растворяли в 40 мл соляной кислоте при незначительном нагревании,

2In + 6HCl = 3H2↑ + 2InCl3

Затем к полученному прозрачному раствору добавляли NaOH. Выпадал белый осадок In(OH)3,

InCl3 + 3NaOH = 3NaCl + In(OH)3↓.

Полученный гидроксид фильтровали под вакуумом и промывали водой. Затем осадок растворяли в ледяной уксусной кислоте с небольшим добавлением воды. Осадок растворялся очень медленно даже при нагревании.

In(OH)3↓ + 3НAc = 3Н2О + In(AC)3

После растворения выпаривали In(Ac)3 со слабой интенсивностью, так как происходило разбрызгивание ацетата. При незначительном перегреве появлялся желтоватый оттенок, что указывало на появление In2O3, который образовался скорее всего при распаде нерастворившегося гидроксида индия.

2In(OH)3↓ = In2O3 + 3Н2О (температура разложения 150градусов)

Полученный порошок отдавали на рентген.

Мы видим набор пиков, которые не соответствуют ни одному из известных в литературе соединений индия. По результатам рентгенограммы порошка, полученного с использованием этого вещества, можно сказать, что это соединение – ацетат индия, с небольшой примесью оксида.

Присутствие In2O3 выявилось при рентгенофазовом анализе полученного селеноиндата меди.

Ход синтеза

Брались навески соответствующих реагентов. В двугорлую колбу помещали порошок хлорида меди (I) и к нему приливали 40 мл растворителя (ПЭГ-400,ПЭГ-600). Колба крепилась в микроволновой установке, в нее помещалась мешалка, через которую осуществлялась подача аргона. Хлорид меди в полиольном растворителе предварительно продувался аргоном для удаления пузырьков воздуха, затем запускали микроволновую печь на 1 мин . После минутного прогрева раствор приобретал красноватую окраску, что указывало на образование элементарной меди. Затем в реакционную колбу помещали соль индия и селен и включали микроволновую печь. Синтез проводили в течение одного часа. По окончании синтеза реакционная колба естественным образом остывала в микроволновой печи. Полученную взвесь порошка в растворителе разливали по пробиркам и центрифугировали 30 минут со скоростью 4000об/мин. Далее растворитель выливали, в пробирки добавляли этиловый спирт, палочкой взмучивали осадок на дне, снова центрифугировали в течение 15 минут. Промывание порошка этиловым спиртом проводили 3-4 раза, затем жидкость сливали, а порошок оставляли сушиться на воздухе. Полученный порошок отдали на РФА, результаты анализа будут рассмотрены в третьей главе. Осадок со дна колбы по результатам рентгена идентифицировали как непрореагировавший Se.

Измерение температуры

Так как постоянный контроль за изменениями температуры в реакционной среде традиционными способами (ртутный термометр, термопара) невозможен, по причине искажения показаний воздействием МВ-излучения, было решено в качестве прибора для измерения температуры использовать пирометр, оптическая система которого устанавливалась на второе горло термостойкой колбы, используемой для синтеза.

Пирометр является сложным оптико-электронным устройством, предназначенным для измерения температуры бесконтактным способом.

В основе работы пирометра лежит принцип преобразования потока инфракрасного излучения от объекта, принимаемого чувствительным элементом, в электрический сигнал, пропорциональный спектральной плотности мощности потока излучения.

Поток инфракрасного излучения, испускаемый объектом, попадает в оптическую систему, где диафрагмируется и фокусируется на приемник излучения, находящийся в фокусе оптической системы.

Приемник излучения преобразует мощность падающего на него потока ИК-излучения в электрическое напряжение пропорциональное спектральной плотности мощности потока излучения.

Узел обработки преобразует сигнал с приемника излучения, в соответствии с номинальной статической характеристикой преобразования, в вид, удобный для индикации.

Конструктивно пирометр выполнен в металлическом корпусе цилиндрической формы, где располагаются все узлы прибора. Пирометр подключается к персональному компьютеру с помощью соответствующего программного обеспечения.

Изучение полученных порошков