Отбор растительных проб и подготовка их к анализу

Крымский государственный аграрный университет

                                     Кафедра агрономической химии

 

 

Методические указания

                              

                               к агрохимическому анализу растений

Для студентов специальностей

                          агрономия (7.130.102)

Плодоовощеводство и виноградарство (7.130.103)

                          землеустройство и кадастр (6.070.900)

                                                 Симферополь 2000

Методические указания разработаны в соответствии с планом подготовки специалистов агрономических и инженерных специальностей.

Методические указания подготовили: профессор Гапиенко А.А.,

 профессор Колянда Н.К., профессор Скляр С.И., доцент Сычевский М.Е.,

Аспирант Ананченко Р.Ю.

Методические указания рекомендованы к изданию методической комиссией агрономического факультета – протокол № 7 от 28 марта 2000 года.

 

Введение

Элементы УИРС и НИРС на лабораторно-практических занятиях по агрохимии

 

Для выполнения задач, стоящих перед сельским хозяйством нашей страны, важно всемерно улучшать качество обучения специалистов. Вопросам улучшения их агрохимической подготовки, более эффективному использованию удобрений необходимо уделять постоянное внимание. Это объясняется тем, что удобрения являются наиболее действенным фактором, влияющим на урожай и качество сельскохозяйственной продукции.

В лабораторном практикуме по агрохимии предусмотрено освоение анализов по определению химического состава растений, удобрений, агрохимических показателей почв, характерных для южных регионов Украины.

Каждый анализ предусматривает выполнение студентами элементов учебно-исследовательской, а в ряде случаев и научно-исследовательской работы. При этом занятия протекают более интересно и обеспечивают лучшее усвоение материала.

Так, на занятиях по химическому анализу растений у студентов формируется устойчивое представление о том, что удобрения являются мощным средством воздействия на качество урожая. Эта цель более успешно достигается в том случае, если студенты осваивают технику выполнения анализов на образцах урожая важнейших сельскохозяйственных культур, взятых с разноудобренных вариантов.

Такой же подход осуществляется, например, при освоении методов определения содержания основных элементов питания в почве. Студенты работают с почвенными образцами, отобранными ими же с разноудобренных делянок в стационарном опыте кафедры агрохимии. В частности, определение нитратов проводится в образцах почвы, отобранных с пары делянок, где были внесены различные дозы азота, либо где азот был внесен в равных количествах, но в разные сроки.

Отбор проб почвы производится по слоям на глубину до 200-300 см для того, чтобы проанализировать всю толщу почвы, из которой растения поглощают нитратный азот и в которой можно ожидать его миграцию, рассчитать размеры потерь из внесенных азотных туков.

Полученный практический материал позволяет студентам сделать выводы о правильности внесения удобрений. Здесь есть возможность увязать глубину промывания нитратов с количеством выпавших осадков за период времени от внесения туков до отбора почвенных образцов, количественно сравнить запасы нитратного азота в разноудобренных вариантах и сопоставить все это с состоянием растений в период отбора почвенных проб.

В данном случае имеет место и непосредственное участие студентов в научно-исследовательской работе кафедры. Полученные результаты используются преподавателями в их научной работе, при чтении лекций, а студентами – дипломниками - при написании дипломных работ.

Аналогичным образом организуется освоение методов определения подвижных форм фосфора и калия в пахотном и нижележащих горизонтах почвы. Элементы учебно-исследовательской работы предусмотрены также при проведении анализов удобрений.

Учебное пособие включает ряд стандартных методов сельскохозяйственного анализа, которые являются отраслевыми стандартами и соблюдение которых при выполнении соответствующих анализов обязательно.

 

ЧАСТЬ 1

Анализ растений

 

Отбор растительных проб и подготовка их к анализу

Значение. Исключительная важность правильного отбора проб для оценки качества растительной продукции обусловлена ее объемностью и неоднородностью. Так как для анализов используют навески вещества от 0,1 до 30-40г, а характеризуют они десятки тонн продукции, то ошибки при определении качества растительных материалов связаны, в основном, с неправильным отбором проб.

Общие принципы . Из большой партии растительной продукции невозможно сразу взять навеску вещества для анализа, которая имела бы такие же свойства, как и вся партия. Поэтому пробы для анализа берут ступенчато. Сначала отбирают достаточно большую исходную пробу. Затем ее сокращают в несколько раз, получая лабораторную пробу. Из лабораторной выделяют рабочую пробу и готовят ее для анализа. Из рабочей отбирают аналитическую пробу, которую чаще называют навеской. Способ отбора и последующего сокращения исходной пробы определяется видом продукции.

У мелкозернистых продуктов (зерно, подсолнечник, комбикорм, шроты и др.) исходную пробу массой 8-10кг отбирают щупом из разных по глубине и по площади мест бурта или закрома. Ее тщательно перемешивают и методом «конверта» выделяют лабораторную пробу массой 0,5-1,0кг. Затем так же получают рабочую пробу массой 30-40г и ее размалывают. Муку расстилают тонким слоем и в шахматном порядке скальпелем или ножом отбирают необходимую навеску. Масса навески зависит от вида анализа.

У плодов, овощей и корнеплодов исходную пробу массой 10-12кг формируют без выбора, вслепую. Отобранные продукты глазомерно делят на крупные, средние и мелкие. Каждую группу взвешивают и из нее берут пропорциональную часть для формирования лабораторной пробы массой 1-2кг. Например, в исходной пробе 10кг плодов, в том числе крупных 3кг, средних 5кг и мелких 2кг. Тогда в лабораторную пробу нужно взять крупных плодов 0,3кг, средних 0,5кг, мелких 0,2кг.

Для образования рабочей пробы из каждого плода вырезают по осевой линии четвертую-восьмую часть. Рабочие пробы готовят для анализа так, как для потребления. Например, у бахчевых удаляют кожуру и семена, у яблок и груш – семена вместе с окаймляющими их чешуйками, у капусты – верхние листья и кочан, у винограда – гребни и семена и т.д. Анализируют рабочие пробы в свежем или воздушно-сухом состоянии.

В свежем состоянии их анализируют тогда, когда нужно определить содержание легко изменяющихся веществ: витаминов, углеводов, различных форм азотистых соединений. В этом случае рабочую пробу измельчают на терке, растирают в ступке, тщательно перемешивают и из разных мест полученной мезги отбирают необходимую для анализа навеску. Если сразу свежие рабочие пробы проанализировать невозможно, их консервируют, чтобы подавить деятельность ферментов. Консервируют образцы спиртом, формалином, горячим паром или замораживанием.

В воздушно-сухом состоянии рабочие пробы анализируют тогда, когда нужно определить мало изменяющиеся вещества: клетчатку, белок, валовое содержание элементов питания. В таких случаях подготовленные для анализа рабочие пробы доводят до воздушно-сухого состояния, размалывают и отбирают навески для анализа так же, как и у мелкозернистых продуктов.

Определение массы навески на заключительном этапе анализа. В процессе химических анализов навеска вещества, как правило, подвергается дальнейшему сокращению, но уже в виде растворов.

 Например, 5г вещества перенесли в мерную колбу на 200мл. После определенных процедур содержимое колбы довели до метки дистиллированной водой и профильтровали. Затем пипеткой взяли 50мл фильтрата и перенесли в мерную колбу на 100мл. После очередных процедур содержимое этой колбы также довели до метки и для заключительного этапа анализа взяли пипеткой 25мл полученного раствора. Какая масса навески попала в анализ на заключительном этапе?

Решить эту задачу можно путем последовательных расчетов, но проще это сделать по формуле:            Н . v ₁ . v ₂ … v_n

                      н=                                                                       (1)

                               V _1. V ₂ … V_n

где Н - навеска вещества, взятая для анализа, г;

v ₁ × v ₂ ××× v_n – объемы пипеток, использованных для отбора анализируемого раствора, мл;

V ₁ × V ₂ ××× V_n – объемы мерных колб, последовательно использованных при анализе, мл;

н – масса навески, дошедшая до заключительного этапа анализа, г.

 

В приведенном выше примере          5 . 25. 50

       н =                    = 0,3125 г.

             200 .100

Именно эту часть навески используют для вычисления процентного содержания искомого элемента в анализируемой продукции.

 

 

2 Определение содержания сухих веществ и влаги в растительной продукции

Значение. Источником питательных веществ и энергетическим материалом для человека и животных являются не растительные продукты вообще, а лишь содержащиеся в них сухие вещества. Поэтому определение сухих веществ и влаги необходимо для:

- правильной оценки величины и качества урожая. Например,1000ц/га кормовой свеклы, содержащей 13% сухих веществ – это лучшая урожайность, чем 1300ц/га при содержании сухих веществ 7%, так как в первом случае сбор сухих веществ с 1га составляет 130ц, а во втором – только 91ц;

- оптимизации технологии производства сельскохозяйственных культур, в частности, для правильного определения режимов орошения, доз азотных удобрений и сроков уборки, которые оказывают большое влияние на содержание сухих веществ в растениях;

- определения способа использования продукции. Например, при содержании 3-4% сухих веществ томаты лучше переработать на сок, а при 5-7% на томатную пасту или же использовать их для потребления в свежем виде;

- сокращения потерь при хранении урожая. При хранении продукции с повышенной влажностью она быстро портится, а нарушение режимов хранения увеличивает потери сухих веществ на дыхание;

- правильного составления рационов кормления сельскохозяйственных животных.

Принцип метода. Метод основан на удалении воды из анализируемой продукции путем ее высушивания до постоянной массы при температуре 100-105⁰С. Содержание сухих веществ и влаги выражают в процентах к массе исходной (влажной) навески. В ходе анализа необходим постоянный контроль за температурой, так как понижение ее не обеспечивает удаления гигроскопической влаги, при температуре несколько выше 105⁰С масса навески увеличивается вследствие окисления, а при значительном повышении температуры – уменьшается из-за обугливания. Во всех этих случаях результаты анализа не отражают истинного содержания сухих веществ и влаги.

Техника анализа. Зависит от исходной влажности анализируемой продукции.

При анализе материалов с невысокой влажностью (зерна, соломы, сена и т.д.) берут чистый стеклянный или алюминиевый стакан с крышкой (бюкс), предварительно выдержанный в сушильном шкафу при температуре 100-105⁰С в течение часа, и взвешивают его с точностью до 0,001г, затем в него насыпают 3-5г анализируемого материала, снова взвешивают, помещают с открытой крышкой в сушильный шкаф и высушивают при температуре 100-105⁰С до постоянной массы (4-6ч). После высушивания бюксы охлаждают в эксикаторе, закрывают крышками и взвешивают с той же точностью. Результаты всех трех взвешиваний заносят в таблицу 1 и вычисляют содержание сухих веществ и влаги по приведенным формулам.

При анализе материалов с повышенной влажностью (плодов, овощей, силоса и т.п.) берут чистые бюксы, на дно кладут кружок фильтровальной бумаги, насыпают около 10г кварцевого песка и вкладывают небольшую стеклянную палочку, которая бы не мешала закрывать крышку. Бюксы вместе с песком и палочкой высушивают в течение часа при температуре 100-105⁰ С и после охлаждения в эксикаторе взвешивают с точностью до 0,001г. Затем в бюксы помещают 10-15г мезги анализируемой продукции, тщательно перемешивают ее с песком стеклянной палочкой и снова взвешивают.

После взвешивания бюксы с открытыми крышками ставят в сушильный шкаф и 2-3 часа выдерживают при температуре 50-60⁰ С. Затем температуру в шкафу повышают до 100-105⁰ С и высушивают продукцию до постоянной массы (4-6 часов). После этого их охлаждают в эксикаторе, закрывают крышками и снова взвешивают. Содержание сухих веществ и влаги вычисляют так же, как и для материалов с невысокой влажностью.

Добавление в бюкс песка делает массу рыхлой и ускоряет высушивание. Без песка, из-за наличия в продукции сахаров, на поверхности навески образуется плотная корка и поэтому внутри навеска остается сырой.

Для выполнения анализа все исходные данные и результаты расчетов удобнее заносить в таблицу 1.

Таблица 1

 

Наименование продукции

№ бюкса

Масса бюкса, г