Методы учета, наблюдений и анализов

Определение лузжистости. Лузжистость семянок подсолнечника – один из показателей хозяйственной оценки сорта. Она различна у отдельных сортов, и особенно у масличного и грызового подсолнечника.

Для определения лузжистости берут две навески семянок по 10 г. в каждой. Пинцетом или препаровальной иглой отделяют ядра от кожуры и взвешивают их. Массу кожуры находят по разности между массой семянок и ядер. Лузжистость семянок подсолнечника (в %) вычисляют по формуле:

Где А – масса лузги; В-масса целых семянок.

Из двух полученных величин находят среднее значение.

Определение масличности семян

Экстракционный метод

1. Определение содержания сырого жира производят путем извлечения его из семян соответствующим растворителем в аппарате Сокслета.

2. Определение содержания сырого жира в семенах подсолнечника, сои и мелкосеменных культур (лен, конопля, горчица, рыжик, сурепица, рапс и др.).

На делителе или способом диагонального деления выделяют около 50 г. семян подсолнечника и сои и просеивают их через сито, принятое для определения засоренности. Из семян, оставшихся на сите, выбирают неорганические и органические сорные примеси. Масличную примесь оставляют в пробе. [13]

Для определения содержания сырого жира в семенах льна, конопли, горчицы, рыжика, рапса, сурепицы и других мелкосеменных культур выделяют около 40 г. семян, взвешивают их с точностью до 0,01 г. и просеивают через два сита с диаметрами отверстий верхнего и нижнего сит (соответственно) для семян: конопли – 3 и 1 мм; рапса, сурепицы и периллы -3 и 1 мм; горчицы – 2 и 1 мм; рыжика – 3 и 0,5 мм. Сход с верхнего, сита и проход через нижнее сито объединяют и взвешивают. Массу выделенную таким образом сорной примеси выражают в процентах от навески семян и используют для пересчета масличности чистых семян на засоренные. Масличную примесь и сор, не прошедший через нижнее сито оставляют в пробе семян, идущих сходом с нижнего сита. Освобожденные указанным образом от сорных примесей семена переносят в фарфоровую чашку н подсушивают при температуре 100–105°С: семена подсолнечника – 1 ч, семена сои – 2 ч, семена мелкосеменных культур – 1 ч.

Примечание. Семена подсолнечника с влажностью выше 15% подсушивают 2 ч. Соевые семена с содержанием влаги выше 14% предварительно подсушивают до воздушно-сухого состояния. Для этого их рассыпают тонким слоем и выдерживают около 12 ч при комнатной температуре.

Семена тщательно измельчают в механических измельчительных устройствах или в медной ступке.

Семена подсолнечника измельчают до такой степени, пока ядро не превратится в муку, а лузга не примет вид частиц длиной не, более 1/4 длины семени; соевые семена измельчают до прохода частиц через сито с ячейками размером 0,25 мм [14].

Семена остальных культур измельчают до однородного состояния. Ступка или измельчитель перед работой должны быть предварительно промаслены. Для этого измельчают небольшое количество семян, взятых из того же образца. Промасливание ступки частью навески, выделенной для определения масличности, не допускается. Измельченные семена тщательно перемешивают шпателем и из перемешанной массы берут в экстракционный патрон на аналитических весах навеску 8 – 10 г.

Сверху патрона кладут небольшой слой ваты, затем края патрона завертывают и помещают его в экстрактор. К экстрактору присоединяют чистую колбу, предварительно высушенную в течение 1 ч при 100–105°С и взвешенную после охлаждения. Наливают в экстрактор этиловый эфир, соединяют с холодильником и приступают к экстрагированию [13].

Продолжительность экстракции семян подсолнечника 22–24 ч, сои – 18–20 ч и мелкосеменных культур – 20–22 ч.

Конец экстракции устанавливают по отсутствию жира при пробе на полноту экстракции. Для этого, отсоединив от колбы экстрактор, наносят одну каплю раствора па часовое стекло. После испарения эфира на стекле не должно оставаться жирного пятна.

По окончании экстракции отгоняют эфир и сушат масло в сушильном шкафу при температуре 100–105°С до постоянной массы. Первое взвешивание производят через 1–1,5 ч, последующие – через 30 мин. В случае повторяющегося дважды увеличения массы, высушивание прекращают и для расчета принимают наименьшую массу.

Одновременно в навеске подсушенных и измельченных семян определяют влажность методом высушивания до постоянной массы при температуре 100-105°С. Первое взвешивание производят через 1 ч, последующие – через 30 мин.

При контрольных и арбитражных определениях допустимы отклонения не более 1%, а для соевых семян 0,6%.

3. Определение содержания жира производят путем извлечения его из семян нелетучим растворителем, показатель преломления которого резко отличается от показателя преломления жира, с последующим определением концентрации жира в растворе по показателю преломления.

Из средней пробы подсолнечных семян выделяют на делителе или способом диагонального деления 50–60 г. семян. Освобождают их от сора (свободное ядро обрушенных подсолнечных семян оставляют в навеске) и подсушивают при температуре 130°С примерно 30–40 мин до влажности не более 4%. Затем семена измельчают на лабораторной мельнице, которая должна быть предварительно промаслена, как указано в п. 4. Измельченные семена тщательно перемешивают шпателем и из перемешанной пробы берут навески для анализа на масличность и влажность [14].

Влажность определяют ускоренным методом, высушивая 2 г измельченных семян при температуре 130°С в течение 20 мин.

Для определения масличности берут на технических весах навеску измельченных семян 5 г. Навеску переносят в фарфоровую ступку (диаметр 10–11 см). Туда же присыпают 2–3 г. мелкозернистого песка (песок отмеривают по объему) и приливают из бюретки 5 см³ бромнафталина или хлорнафталнна. Смесь тщательно растирают 3 мин, а затем из той же бюреткни приливают еще 15 см³ растворителя и содержимое ступки размешивают 2–3 мин, Общий объем прилитого растворителя должен составлять точно 20 см³. Раствор фильтруют через бумажный складчатый фильтр и определяют его показатель преломления (не дожидаясь конца фильтрования) при помощи рефрактометра РЖ.

Для определения показателя преломления поступают следующим образом. В соответствии с инструкцией, прилагаемой к рефрактометру, переводят барабан штуцера в положение I при применении хлорнафталнна (при этом отсчеты показателя преломления производят также по шкале I), или в положение // при применении бромнафталина (в этом случае отсчеты производят по шкале II). Затем, раскрыв камеру рефрактометра, наносят оплавленной стеклянной палочкой на одну часть измерительной призмы 4–5 капель растворителя, а на другую часть 4–5 капель профильтрованного раствора, распределив их равномерно по всей длине призмы. Необходимо обращать внимание на то, чтобы капли были средних размеров. Если на части призмы нанести много исследуемой жидкости, может произойти смешивание двух компонентов. Это обнаруживается в поле зрения нерезкой и неравномерно окрашенной границе светотени. В таких случаях исследование необходимо повторить, уменьшив размер наносимых на поверхность, призмы капель жидкости.

Далее плавно закрывают верхнюю часть камеры до соприкосновения ее с нижней камерой (удары не допускаются); лимб нониуса устанавливают на нуль, и, наблюдая в окуляр поле зрения, направляют луч осветителя на выходную грань осветительной призмы (на ее правую или левую часть). В поле зрения будут появляться две границы светотени: нижняя, близкая к показателю преломления растворителя, и верхняя, близкая к показателю преломления раствора.

Необходимо установить осветитель таким образом, чтобы была видна одна граница светотени. Поворотом кольца монохроматора устраняют дисперсию, добиваясь обесцвечивания границы светотени. Передвижением осветителя и диафрагмы, находящихся впереди осветительного окна, улучшают резкость и видимость границы светотени. Затем производят отсчет по шкале / или /// в зависимости от применяемого растворителя. Если граница светотени находится между двумя какими-либо делениями шкалы, то вращением лимба нониуса против часовой стрелки доводят границу светотени до ближайшего верхнего деления. Показатель преломления отсчитывают по шкале с точностью до 0,0002, а по нониусу отсчитывают пятый знак. Одно деление нониуса равно 0,00002 ND. Затем, установив лимб нониуса снова на нуль, перемещают осветитель в горизонтальном направлении до получения резкой второй границы светотени и, устранив дисперсию, производят отсчет. Перед новым определением необходимо тщательно протереть измерительную и осветительную призмы сперва этиловым эфиром, затем сухой ватой.

Отсчет показателей преломления растворителя и раствора производят три раза и за окончательный результат берут среднее значение.

4. При арбитражных и контрольных анализах семян на масличность обязательно применение с экстракционного метода [14].

Определение панцирности семянок. Почти все сорта подсолнечника обладают панцирностью, под которой подразумевают слой клеток в кожуре семянок, защищающий их от повреждений подсолнечниковой молью.

Клетки панцирного слоя содержат до 76% углерода, они черного цвета и располагаются в кожуре семянки между пробковой тканью и склеренхимой.

Панцирность семян определяют различными методами. Для белых, серых и серо-полосатых семянок применяют методы нацарапывания и запаривания их кипятком, а для черных – метод обработки семян двухромовосерной смесью.

Метод нацарапывания состоит в соскабливании ланцетом на белом боковом ребре семянки эпидермиса и пробковой ткани. Если под ними при соскабливании обнаружится черный слой, семянки панцирные, в противном случае – беспанцирные.

Для определения панцирности семянок по этому методу берут две пробы по 100 семянок в каждой. После соскабливания подсчитывают панцирные семена в каждой пробе и находят среднее – процент панцирности. [20]

Метод запаривания заключается в обесцвечивании непанцирных семянок.

Две пробы по 100 семянок в каждой помещают в стаканчики, заливают крутым кипятком так, чтобы все семянки были покрыты водой. После охлаждения воды до комнатной температуры панцирные семена становятся черными, а беспанцирные – светлеют. Посчитав панцирные семянки в каждой пробе, находят средний результат – процент панцирности.

Метод обработки семян двухромовосерной смесью состоит также в обесвечивании эпидермиса и пробковой ткани кожуры семянок подсолнечника.

Пробы семянок помещают в стаканчики и заливают двухромовосерной смесью, состоящей (по объему) из 85 частей насыщенного раствора двухромовокислого калия и 15 частей концентрированной серной кислоты. Через 10–12 минут панцирные семена становятся черными, а беспанцирные – светлеют. Панцирные семена в стаканчиках подсчитывают и находят среднее значение [16].