Метод определения кобальта в почве

Один из методов определения кобальта регламентирован ГОСТ Р 50687-94 Почвы. Определение подвижных соединений кобальта по методу Пейве и Ринькиса в модификации ЦИНАО

Подготовка почвы к анализу

Пробы почвы подготавливают согласно ГОСТ 17.4.4.02-84

Затем подготавливают следующие компоненты: азотная кислота концентрацией = 1 моль/дм3 (1 н.); окрашивающий раствор для фотометрического определения кобальта с нитрозо-Р-солью; раствор ПАН с массовой долей 0,2 %; маскирующий раствор для фотометрического определения кобальта с ПАН; раствор кобальта массовой концентрации 1 мг/см3.; раствор кобальта массовой концентрации 100 мкг/см3; раствор кобальта массовой концентрации 25 мкг/см3; раствор кобальта массовой концентрации 10 мкг/см3; раствор сравнения для фотометрического определения кобальта с нитрозо-Р-солью; раствор сравнения для экстракционно-атомно-абсорбционного и фотометрического определения кобальта с ПАН

Проведение анализа

Приготовление почвенной вытяжки

Навески минеральной почвы массой (5,0 ± 0,1) г помещают в технологические емкости и приливают к ним по 50 см3 экстрагирующего раствора. Почву с раствором перемешивают на ротаторе или взбалтывателе в течение 1 ч. Суспензии фильтруют через бумажные фильтры.

Фотометрическое определение кобальта с нитрозо-Р-солью в почвенной вытяжке.

В стаканы помещают по 25 см3 почвенных вытяжек, контрольного раствора, приливают по 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1: 1, по 2 см3 пероксида водорода и выпаривают до влажных солей. Повторяют обработку остатков азотной кислотой и пероксидом водорода до тех пор, пока их окраска станет светло-желтой. После последней обработки растворы выпаривают досуха, приливают по 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1: 100, и растворяют остатки при нагревании. Одновременно в такие же стаканы помещают по 5 см3 растворов сравнения. К анализируемым растворам и растворам сравнения приливают по 3 см3 окрашивающего раствора, стаканы накрывают часовыми стеклами и кипятят растворы на электроплитке в течение 2 мин или нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин. Затем приливают по 2 см3 концентрированной азотной кислоты, растворы тщательно перемешивают, переносят в градуированные пробирки и доливают водой до объема 10 см3. Мутные растворы фильтруют через бумажные фильтры. Фотометрируют растворы в кюветах с просвечиваемым слоем толщиной 20 мм относительно первого раствора сравнения, не содержащего кобальт, при длине волны 520 нм или используют светофильтр с максимумом пропускания в области 500 - 540 нм.

Фотометрическое определение кобальта с ПАН в почвенной вытяжке

В делительные воронки помещают по 10 см3 вытяжек, контрольного раствора и растворов сравнения, приливают по 1 см3 пероксида водорода, 10 см3 маскирующего раствора и 2 см3 раствора ПАН. Через 15 мин приливают по 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1: 2, и тщательно перемешивают растворы. Затем приливают по 5 см3 хлороформа и встряхивают воронки в течение 1 мин. После разделения фаз нижний слой сливают в кювету фотоэлектроколориметра с просвечиваемым слоем толщиной 10 - 30 мм. Мутные экстракты фильтруют. Фотометрируют экстракты относительно экстракта первого раствора сравнения, не содержащего кобальт, при длине волны 630 нм или используют светофильтр с максимумом пропускания в области 610 - 640 нм.

Если значение оптической плотности экстракта вытяжки превышает значение оптической плотности экстракта последнего раствора сравнения, вытяжку разбавляют экстрагирующим раствором и повторяют определение.

Экстракционно-атомно-абсорбционное определение кобальта в почвенной вытяжке

В делительные воронки или мерные колбы с пришлифованными пробками вместимостью 100 см3 помещают по 25 см3 почвенных вытяжек, контрольного раствора и растворов сравнения, приливают к ним по 25 см3 маскирующего раствора и по 20 см3 раствора 2-нитрозо-1-нафтола. Через 1,5 ч приливают по 5 см3 бутилового или изо-амилового эфира уксусной кислоты и встряхивают емкости в течение 1 мин. При использовании делительных воронок после разделения фаз нижний водный слой сливают и отбрасывают, а органические экстракты собирают в сухие пробирки с пришлифованными пробками. При проведении экстракции в мерных колбах в них приливают дистиллированную воду в таком количестве, чтобы слой эфира оказался в горле колбы, и при измерении распыляют эфир в пламя непосредственно из колбы, не допуская погружения подающего капилляра распылителя в водную фазу.

В экстрактах кобальт определяют по поглощению резонансной линии 240,7 нм, используя для атомизации пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух.

Затем распыляют в пламя экстракт последнего раствора сравнения и устанавливают расширение шкалы. Снова распыляют экстракт первого раствора сравнения и корректируют установку значения шкалы. Затем распыляют в пламя экстракты остальных растворов сравнения, в порядке возрастания в них концентрации кобальта, и экстракты контрольного раствора и почвенных вытяжек, регистрируя соответствующие им показания измерительного прибора.

Обработка результатов.

По данным, полученным для растворов сравнения, строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации кобальта в растворах сравнения в пересчете на массовые доли в почве в миллионных долях, а по оси ординат - соответствующие им показания прибора.

По графику находят массовые концентрации кобальта в вытяжках из почв и контрольном растворе и пересчете на массовую долю в почве.