Описание основных методов определения вредных веществ в почве

Атомно-абсорбционная спектрофотометрия является очень простым в исполнении высокопроизводительным методом анализа. Для внедрения метода в практику агрохимслужбы необходимо было обеспечить ее достаточно обоснованными и апробированными методиками. К настоящему времени, как было отмечено выше, разработаны, стандартизованы и внедрены в аналитическую практику методики атомно-абсорбционного определения кальция, магния, ряда микроэлементов. Разработаны также методические указания по определению тяжелых металлов в почвах и кормах. В основу разработок положены результаты изучения влияния различных факторов на результаты атомно-абсорбционного анализа и найденные способы их устранения.

Установлено, что при атомно-абсорбционном анализе возможно использование не только общепринятого пламени, получаемого при помощи газовой смеси ацетилен-воздух, но и смеси пропан-бутан-воздух. Это имело большое значение, так как внедрению метода в аналитическую практику, во многих лабораториях мешала дефицитность ацетилена.

При атомно-абсорбционном анализе сложных по составу объектов значительные погрешности могут давать такие явления, как образование труднодиссоциирующих в пламени соединений (химические помехи) и ионизация, снижающие концентрацию свободных атомов определяемого элемента в пламени. Это вызывает занижение результатов атомно-абсорбционного анализа. Кроме того, при высоком содержании солей сопутствующих элементов в атомизируемых растворах может наблюдаться неселективное поглощение пламенем следствие присутствия в нем большого количества твердых частиц. Это явление может вызывать значительное завышение результатов анализа.

Найдено, что при анализе вытяжек из почв, растворов золы кормов и растений на содержание кальция и магния наблюдаются химические помехи при использовании как относительно низкотемпературного пропан-бутанового, так и в более горячего ацетиленового пламени. При использовании пропан-бутанового пламени занижение результатов вследствие химических помех наблюдается также при определении марганца в кислотных вытяжках из почв, и определении марганца и железа в растворах золы кормов и растений. В свою очередь определение обменного стронция в почвах атомно-абсорбционным методом также потребовало устранения химических помех. Для этого рекомендовано использование добавок лантана, а также легко ионизируемого калия для устранения влияния ионизации стронция в пламени. Что касается неселективного поглощения, то оно наблюдается при определении цинка при анализе ацетатной вытяжки из карбонатных почв, при прямом определении низких концентраций кадмия, свинца, кобальта непосредственно в водных растворах при анализе всех агрохимических объектов. Во многих случаях прямое атомно-абсорбционное определение микроэлементов и тяжелых металлов в вытяжках из почв и в минерализатах растительных материалов на фоновом уровне оказывается невозможным ввиду недостаточной чувствительности пламенного варианта метода. Для повышения чувствительности анализа, и одновременно для устранения помех со стороны сопутствующих элементов, предложено сочетание атомно-абсорбционного анализа с экстракцией определяемых элементов изоамиловым или бутиловым эфиром уксусной кислоты после связывания их в комплексы с диэтилдитиокарбаматом и непосредственное переведение их в соответствующие соединения и непосредственное введением экстрактов в атомизирующее пламя. Повышение чувствительности определений происходит при этом не только за счет использования небольшого объема экстракта относительно исходного объема водной фазы, что обеспечивает концентрирование определяемых элементов. Чувствительность атомно-абсорбционного анализа растворов в органических растворителях значительно выше, чем при анализе водных растворов вследствие более эффективного распыления. Этот прием использован при определении меди, кобальта, кадмия, свинца, никеля в ацетатных вытяжках из почв, а также при определении кадмия и свинца в кормах и растениях. В качестве группового экстрагента металлов используется общедоступный диэтилдитиокарбамат.

Проведенные исследования позволили ввести государственные стандарты на атомно-абсорбционное определение кальция и магния, меди, цинка, марганца, кобальта и железа в государственные стандарты на методы анализа почв, кормов и растений, как было отмечено выше. Для определения тяжелых металлов разработаны соответствующие методические указания Разработанные методики использованы при составлении методических указаний.

Для экспрессного определения ртути в почвах разработана методика непламенного атомно-абсорбционного определения методом холодного пара. Анализ состоит в возгонке ртути непосредственно из измельченной почвы при нагревании и накоплении ее на золотом коллекторе с помощью устройства УВН-1, последующей десорбции и анализа паров с помощью анализатора ртути "Юлия - 2" отечественного производства. Методика очень проста и обеспечивает высокую производительность. Разработаны соответствующие методические указания, которые утверждены для использования в агрохимической службе.

Применение ионоселективных электродов

Ионометрия является очень специфичным методом анализа. От других методов анализа ионометрию выгодно отличает то, что во многих случаях для определения концентрации раствора его не требуется отделять от твердой фазы. Это позволяет исключить из процесса анализа такую трудоемкую операцию, как фильтрование или центрифугирование. Примером может служить хорошо известное измерение рН с помощью стеклянного ионоселективного электрода. Важным достоинством является также то, что для ионометрических измерений выпускаются малогабаритные, вплоть до карманных, переносные приборы на батарейном питании, что позволяет использовать их в полевых условиях.

Другой особенностью метода является то, что он измеряет не общую концентрацию химического элемента в растворе, а только свободного иона, в виде которого находится элемент в растворе и к которому чувствителен данный электрод. Эта особенность ионометрии несколько осложняет ее использование для определения общих концентраций веществ в растворах и требует применения специальных приемов, позволяющих получать результаты близкие тому, что дают общепринятые методы количественного анализа.

Как отмечено выше, ЦИНАО разработаны и стандартизованы методики рН-метрического определения гидролитической кислотности почв и хлорида в водной вытяжке из засоленных почв. Для анализа грунтовых и поливных вод использование ионоселективных электродов предложено для определения хлорида, кальция, нитратов, фторидов.

Широкое применение получило ионометрическое определение нитратов. Было разработано определение нитратов в почвах, водах, кормах и растениях, в тепличных грунтах. Широкое применение метод нашел при анализе продукции растениеводства. Методика, разработанная ЦИНАО и апробированная Институтом питания РАМН, была утверждена Госагропромом СССР и Минздравом СССР. Благодаря простоте и экспрессности эта методика в настоящее время повсеместно используется для токсикологического контроля. Определение нитратов с помощью нитратного электрода стандартизовано для анализа почв ГОСТ 26951.

Для определения аммонийного азота разработаны методики анализа с использованием аммиачного газочувствительного электрода. Метод применен для анализа почв, что в сочетании с ионометрическим определением нитратов обеспечивает экспрессное определение запасов минерального азота в почвах, а также могут быть использованы для определения азотминерализующей способности почв: нитрификационной способности.

Разработаны методики определения калия в тепличных грунтах с помощью ионоселективного электрода, нитритов в кормах и растениях ионометрическим методом, фтора в вытяжках из почв, в продукции растениеводства и кормах, аммиачного азота в кормах и растениях, легкоподвижного калия в почвах.

Заключение

Почвы загрязняются различными вредными химическими веществами, пестицидами, отходами сельского хозяйства, промышленного производства и коммунально-бытовых предприятий. Поступающие в почву химические соединения накапливаются и приводят к постепенному изменению химических и физических свойств почвы, снижают численность живых организмов, ухудшают ее плодородие. В связи с тем, что почва является неотъемлемым звеном биосферы и играет важнейшую роль в жизни общества всей планеты чрезвычайно важно изучение ее современного состояния и изменения под влиянием антропогенной деятельности.

Таким образом, в настоящее время необходимо иметь такие методы оценки загрязнения почв, которые могли бы дать объективное представление о состояние почвы, то есть о том, насколько она способна выполнять отведенные ей функции. Рассмотренные методы, такие как биотестирование и биодиагностика загрязненных почв выполняют требования современности по исследованию загрязненных почв.

В контрольной работе рассмотрены основные методы анализа содержания загрязняющих веществ в почве. В настоящее время существует около 80 методов анализа, причем концентрацию одного и того же вещества можно определить несколькими способами. Все методы регламентированы государственными стандартами, методическими указаниями.